SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2786—2011 镁及镁合金光电发射光谱分析法 Method for analysis of magnesium and magnesium alloys- Optical emission spectrometry 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 镁及镁合金光电发射光谱分析法 SN/T2786—2011 * 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880×12301/16 印张0.75字数17千字 2011年6月第一版 反2011年6月第一次印刷 印数1-1600 书号：155066·2-22083 SN/T2786—2011 前 本标准与ASTMB954-07《镁及镁合金原子发射光谱标准分析方法》（ASTMB954-07，Standard Test Method for Analysis of Magnesium and Magnesium Alloys by Atomic Emission Spectrometry)- 致性程度为非等效，在主要技术内容上与ASTMB954-07基本相同。结构和编写顺序不完全对应。增 加警告性提示。修改引用文件条款。修改对仪器状态控制、标准物质及校准的要求。细化试样类型和 尺寸。修改试样分析。删去一些解释性内容。将激发参数及曝光时间内容改为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、岛津（香港)有限公司。 本标准主要起草人：董秀文、李岩、安国玉、张博。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2786—2011 镁及镁合金光电发射光谱分析法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1..范围 本标准规定了镁及镁合金的光电发射光谱分析方法。 本标准适用于镁及镁合金金属模铸试样、铸件、板材、挤压件或其他变形形式或形状的试样，测定元 素和范围见表1。 测定元素和范围 元 素 测定范围（质量分数）/% AI 0.001~12.0 Be 0.0001~0.01 B 0.0001~0.01 Cd 0.0001~0.05 Ca 0.0005~0.05 Ce 0.01~3.0 0.0002~0.005 Cu 0.001~0.05 Dy 0.01~1.0 Er 0.01~1.0 Gd 0.01~3.0 Fe 0.001~0.06 La 0.01~1.5 Pb 0.005~0.1 Li 0.001~0.05 Mn 0.001~2.0 PN 0.01~3.0 Ni 0.0005~0.05 P 0.0002~0.01 Pr 0.01~0.5 Sm 0.01~1.0 1 SN/T2786—2011 表1(续) 元 素 测定范围(质量分数)/% Is 0.002~5.0 Ag 0.001~0.2 Na 0.0005~0.01 S 0.01~4.0 Sn 0.002~0.05 Ti 0.001~0.02 Y 0.02~7.0 Yb 0.01~1.0 Zn 0.001~10.0 Zr 0.001~1.0 注：表中每个元素的测定范围可以根据仪器、测量元素波长的光谱特性以及可以得到的标准物质扩展。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 ASTMB953镁及镁合金光谱分析试样取样方法 3方法提要 在氩气气氛中，制备好的试样平面和半永久对电极尖端之间产生单极触发电容器放电，放电的能量 足以熔化试样的表面，破坏其化学键或物理键，使原子或离子发出辐射能量。选定的分析线和内标线的 辐射能量由光电倍增管或其他适当的固态检测器转换为电信号。检测到的信号被积分并转换为数字信 号，算出与固有内标信号之比，由计算机根据相应标准物质制作的分析曲线，计算出试样中各待测元素 的含量。 4 辅助设备、材料和环境 4.1试样加工用设备 4.1.1使用车床加工试样。刀具材料可以是合金钢或硬质合金。 4.1.2铣床可以替代车床使用。 4.1.3金相抛光机也可用来加工试样表面，但要使用不污染试样的研磨材料。可以使用0.125mm (120目)或更细标号的金相级干湿碳化硅磨盘，加工出没有硅等污染的清洁表面，但必须与车床或铣床 制备出的样品做比较验证。 4.2 标准物质 建立分析曲线的标准物质应采用国家级或国际公认的标准物质。原则上，标准物质应与分析试样 2 SN/T2786—2011 的化学组成及冶金过程基本一致，并能涵盖分析元素的测定范围。 4.3激发间隙保护气体 氟气的纯度应达到99.995%以上。氩气可以是瓶装气体、低温瓶装液氧或者是集中方式供给，具 体按仪器说明书的规定。 4.4电源及地线 按仪器要求配置电源和地线。 4.5光谱仪工作环境 仪器应放置在无电磁干扰，无震动及气体腐蚀的场所，温度、湿度按仪器要求控制。通常，环境温差 在8h之内应不超过士2℃，相对湿度<75%。 5仪器 5.1应选用能够满足分析要求的光电直读发射光谱仪，典型的激发源参数参见附录A。 5.2火花放电有发生电击危险的可能性。火花台和试样夹持装置之间应带有安全互锁，仪器应设计有 使用安全互锁的电源限制。 5.3如果试样含有相当水平的有害元素，从激发室中排出的细金属粉末的烟尘可能有毒。因此，仪器 应装有过滤排气装置。过滤后的排出物应排到一个无害的场所。为了保证仪器正常运行，过滤系统必 须根据仪器说明书的规定定期进行清洁或更换。 6试样制备 6.1取样 从熔体中取样时，用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型，铸模自选，但要保证试样均匀，无夹杂、气孔 和裂纹等缺陷（参见ASTMB953）。从铸件、板材、挤压件等成品或半成品上取样时，应按照产品的有 关规定或从具有代表性的部位取样，若有偏析时，可将试样重新熔融浇铸，但必须掌握熔铸条件，避免熔 融损失和污染。 6.2试样尺寸 a） 铸造试样：外径不小于44mm，厚度不小于10mm，中心凹坑直径不小于10mm； b）棒状试样：直径不小于10mm，长度适于试样台； c）板状试样：厚度不小于0.5mm，面积不小于30mm×30mm； d）块状试样：厚度不小于5mm，面积不小于30mm×30mm。 6.3试样加工 6.3.1试样分析表面用车床或铣床或金相抛光机加工成光洁平整的平面。铸造试样分析表面应切去 2mm~3mm，棒状试样的端头应切去5mm~10mm，板状试样的分析表面应去除1/4厚或0.8mm （取小者），以去除氧化和污染区。试样可以用耐热导电树脂镶嵌。 6.3.2分析试样应当有一个新鲜的表面。表面有明显的脏污，看上去陈旧或者氧化，有疏松，夹杂或其 他外来物质，或被反复处理已经污染的表面应当重新加工。试样的分析表面应当有与标准物质相同的 粗糙度和加工方式。 3 SN/T 2786—2011 7分析步骤 7.1 仪器状态控制及校准 7.1.1根据分析需求配置仪器的分析程序，含量范围和合金类别，选择合适的分析条件、分析线、内标 线、校准范围和满足分析要求的标准物质。 7.1.2对仪器进行描迹，记录所有描迹结果并和仪器允许的误差相比较。 7.1.3经常对仪器进行噪声、暗电流、灯强度等试验，并与原始及积累的数据进行比较，检查相关系统 是否正常。 7.1.4定期用一个或多个化学成分均习的镁合金试样进行强度测定（10次以上），且作数理统计处理， 与原始积累的数据进行比较。如有异常则按仪器说明书对相关部件，如人射狭缝，透镜等进行描迹，清 理。记录所有描迹结果，并与仪器设置的允许误差相比较。 7.1.5检查光谱仪入射狭缝、二次镜（如果有的话）折射镜（如果有的话）和光电倍增管，确保辐射峰通 过每个狭缝并照亮光电管的中心。 7.1.6定期检查和调整电极间隙，调整周期和方法按照仪器说明书的规定。 7.1.7仪器不连续使用时，应当进行若干次预热激发。通常，2次～4次的激发对检查气流情况和结果 的重现性已经足够。 7.2标准物质 根据试样种类及化学成分选择适当的标准物质。为了得到最佳的结果，所用控样与被分析试样的 成分含量相差应在士10%以内（每个元素）。 7.3分析参数 根据试样的种类和化学成分，选择合适的激发条件和分析线对。常用的内标线、分析线、分析范围、 背景当量、检出限和可能的干扰见表2。如果分析结果相同，也可以选择其他的分析线。 7.4分析曲线的建立 建立分析曲线的标准物质和漂移校正试样应同时激发测量。每个试样激发3次～5次，取其平均 强度值。用标准物质的平均强度值与对应的化学含量建立分析曲线。漂移校正试样可以在建立分析曲 线的标准物质中选择，也可不在其中选择但必须保证均匀 7.5分析曲线的漂移校正 表2元索内标线、分析线、分析范围、背景当量、检出限和干扰线 波长/ 背景当量/ 检出限/ 干 扰 推荐分析范围/ 元素 nma % %b % 元素 波长/nm Al 396.15 I 0.001~0.5 0. 008 0. 000 1 Zr 396.16 IV 256.80 I 1.0~12.0 Z