SN/T2740—2010 版权所有 禁止翻制、电子发售 进口再生塑料原料中污染物的分离与 鉴定方法 1范围 本标准规定了进口再生塑料原料中水分、初始产品残渣、多相塑料、金属、纸、玻璃、黏合剂和木屑等 污染物的分离与鉴定方法。 本标准适用于进口再生塑料中污染物的分离与鉴定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1033 塑料密度和相对密度的实验方法 GB/T1925 塑料黄色指数的测定方法 GB/T2035 有关塑料的名词术语 GB/T2410 透明塑料雾度与透光率的试验方法 GB/T 2547 塑料树脂取样方法 GB/T3682 热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T9345.1 塑料灰分的测定第1部分：通用方法 GB/T15555.1 固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB/T15555.2 固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T15555.4 固体废物六价铬的测定二苯碳酰二耕分光光度法 GB/T15555.7 固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法 GB/T19466（所有部分）塑料差示扫描量热法（DSC） ISO1183 微孔塑料密度和相对密度的测试方法 ISO11358 塑料高聚物的热重分析法（TGA） ASTM D789 测定聚酰胺相对黏度、熔点和含湿量的试验方法 ASTM D792 用位移法测定塑料密度和比重（相对密度）的标准试验方法 ASTMD1457 聚四氟乙烯模塑及挤压成型物料 ASTM D4019 五氧化磷回收量热法测定塑料中水分的标准试验方法 ASTM D5033 有关再循环塑料使用的标准指南 ASTM D5227 测量聚烯烃可提取正乙烷含量的标准试验方法 ASTME169 紫外-可见定量分析通用技术的实施 ASTM E355 气相色谱法的术语和相互关系的标准操作规程 ASTM E682 液相色谱法术语和相互关系的标准实施规程 3术语和定义 GB/T2035和ASTMD5033界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 1 SN/T 2740—2010 版权所有 禁止翻制、电子发售 3. 1 农用化学品chemicals 对再生塑料原料污染过的无毒或有毒农药等物质。 3.2 黏合剂adhesive 能通过黏合把材料结合在一起的物质（如醋酸乙烯酯）。 3. 3 重金属heavymetals 在元素周期表中比钠(Na)重的金属（如Pb，As,Cd,Cr,Cu)等。 3. 4 沉水重质塑料heavyplastic 密度大于1.00g/cm3的未填充过的塑料（如PS,PVC等）和填充过的塑料。 3. 5 浮水轻质塑料lightplastic 密度小于1.00g/cm3的高聚物（如PP,PE）。 3. 6 初始产品残渣 original-product residues 由任何塑料初始组分形成的残渣。 3.7 微粒particles 粒径大于或等于0.1mm的金属、玻璃、木屑，纸，或者其他材料的小块。 3.8 斑点specks 表面积任何小于或等于0.1mm²的图案或条纹。 4取样 按照GB/T2547取样。 5试样制备 使用制样机将试样压片或由压片得到的切片，能够用于差示扫描量热法、红外光谱法和其他测试所 用的均一小试样的制备。 6 试剂和溶液 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。 6.12-丙醇。 6.2对二甲苯。 6.3正已烷。 6.4二氯甲烷。 6.5四氢呋喃。 2 SN/T 2740—2010 版权所有 禁止翻制、电子发售 6. 6 二苯碳酰二肼。 6.7 醋酸：体积分数为5%。 6.8Tanavol 溶液：体积分数为5% Tanavol阴离子型导染剂。 6.9 Sevron亮红 B。 6.10Terasil 亮蓝 BGN。 6.11 Irgalan Yellow DRL. 6.12 非例子表面活性剂。 注：标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为12个月，混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期 为6个月。 71 仪器与设备 7. 1 荧光灯。 7.2液体比重计。 7.3煤气灯。 7.4恒温箱。 7.5 马弗炉。 7. 6 黄色指数仪。 7.7 雾度仪。 7.8 熔体流动速度仪。 7. 9 熔点测定仪。 7. 10 水分测定仪。 7. 11 液体比重计。 7. 12 挤出机。 7.13 分光光度计。 7. 14 原子吸收光谱仪。 7. 15 紫外分光光度计。 7.16 热重分析仪（TGA）。 7. 17 差示扫描量热仪（DSC）。 7. 18 红外光谱仪。 7. 19 滤网：孔径为0.5mm金属滤网。 7.20 振荡器。 8 实验方法 8.1可见污染物的分离与鉴定 8.1.1颗粒形状与斑点感官检验 8.1.1.1利用实验室刮、铲，将450g士20g的再生塑料薄片或颗粒均匀分散在一个洁净的白色检测 台上。参见附录A。 8.1.1.2在不用放大倍率的情况下，按照3.7的定义，描述单个污染物颗粒的形状。然后，用放大 10倍的倍率来描述3.8中所定义的斑点。 8.1.2模塑试样或斑块的感官鉴定 称取4g～5g干塑料薄片于聚酯薄片或铝箔上，一并置于规格为15.2mm×15.2mm×0.013mm 3 SN/T 2740—2010 版权所有 禁止翻制、电子发售 的模具中。用另外一片聚酯膜或铝箔覆盖，调节模压温度超过测试材料自身熔点的 内10℃以上，趁热用 6#～8#手持打孔器压取一小块圆形压片，然后取出并冷却至室温，利用荧光灯台，在10cm²的范围内， 目测待测的斑痕。为作对比，可用一部分原料树脂代替再生材料。 注1：塑料粘结到聚酯片上，表明塑料中存在胶黏剂污染物，而且这些胶黏剂污染物是在压片的成型过程中被释放 出来。 注2：再生PET中的污染物的可选步骤包括，在275℃下，于铝制埚中熔融PET颗粒10min。再将埚在冰水 中快速淬火，以防止结晶。与原料树脂制备的可控的圆盘或压片相比，最终的圆盘和压片经目测含有污染物 和黑斑。在这种情况下，黑斑可归结于降解的纸片，黏合剂，PVC,或其他PET中的污染物。 8.2色度测定及产品的均匀性 8.2.1黄色指数和雾度测定 采用GB/T1925测定丙烯醇塑料的黄色指数，采用GB/T2410测定表征未着色的透明再生塑料 的雾度。 8.2.2均匀性 采用GB/T3682测定再生塑料原料的熔体流动速率，并由此估计一些再生塑料薄片和颗粒的均匀性。 8.3水分测定 采用ASTMD789、ASTMD1457或ASTMD4019测定再生塑料原料中的水分含量。 8.4密度测定 采用ASTMD792、GB/T1033或ISO1183测定塑料的密度和相对密度，这三种方法可用以确定 再生塑料薄片或颗粒试样（单或多组分聚合物)中污染物的多少。 注：GB/T1033测定的是试样的相对密度，因此，它可能不适应于多相再生塑料材料的分析。 8.5挤出熔体流动测定 8.5.1将孔径为0.5mm～3.0mm金属滤网置挤出机（7.12）出口处，加工再生塑料，通过滤网上残留 物初步估计再生塑料中污染物的相对含量。 8.5.2滤网上残留物的增多会引起压力的增加而污染物含量是压力增长速率的函数，由此可测得污染 物含量。 8.5.3经滤网过滤得到的污染物可用热分析（8.8)红外分析（8.9)鉴定。 8.6密度分离法 8.6.1水密度分离 8.6.1.1将2L纯净水加入到一个干净的塑料容器中，添加足够的非离子表面活性剂，配制成2%质 量分数或体积分数的溶液。 8.6.1.2选取一块片状塑料样品，称取100g土10g放入另一塑料容器中。 8.6.1.3将8.6.1.1的溶液加入到试样容器中，并用刮铲充分混合，然后让固体沉析至少5min。 8.6.1.4用小的滤网捞去水面的轻质塑料和其他污染物（如纸），把这些物质转移到另一个大的容器 中，并用水冲洗，以此去除残留的表面活性剂。 8.6.1.5用一个孔径为1mm的滤网过滤容器中的剩余物质，得到过滤物，水洗过滤物以去除残留的 表面活性剂。 8.6.1.6如果必要的话，这些收集到的过滤物需要干燥，并用热分析（8.8)或红外分析（8.9)表征。 4 SN/T 2740—2010 版权所有 禁止翻制、电子发售 8.6.2丙醇/水密度分离 8.6.2.1将1840mL的2-丙醇和1660mL水（蒸馏水或去离子水)加人到一个4L的塑料瓶中。混 合均匀，得到体积分数为52%的2-丙醇的水溶液。 8.6.2.2取出200mL8.6.2.1中的2-丙醇溶液，倒入一个500mL的量筒中，向量筒中加人一定量的 0.917之间。 8.6.2.3称取100g土10g干的轻塑料于4L的塑料桶中，再向桶中加入52%的2-丙醇/水溶液 （8.6.2.1）。用橡胶刮铲搅拌，浸湿所有薄片，使固体物质沉析，至少5min。 冲洗。 干燥的瓶子里，保存溶液以便用于其他分离。用水冲洗滤网中的塑料，除去残留的2-丙醇。 8.6.2.6如果必要的话，干燥滤网中的塑料，并用热分析（8.8)或红外分析（8.9)表征。 8.7溶剂萃取分离 8.7.1二甲苯萃取 8.7.1.1称取100g再生塑料，置于800mL的锥形瓶中，然后加人200mL对二甲苯。 8.7.1.2用一个带有温度计的软木塞塞好锥形烧瓶，调整温度计高度，使其末端小球接触到锥形烧瓶 的底部。 8.7.1.3 分混合均匀。 8.7.1.41h