行业文档 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2571---2010 进出口蜂王浆中 多种杀螨剂残留量检测方法 气相色谱一质谱法 Determination of mutiple miticide residues in royal-jelly for immport and cxport---GC-Ms 2010-12-01实施 2010-05-27发布 中华人民共和国 发布 国家质最监督检验检疫总局 数码防伤 中华人民共和国出人境检验检疫 行业标准 进出口蜂王浆中 多种杀螨剂残留量检测方法 气相色谱-质谱法 SV T 2371-2010 中国标准出版社出版 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 开本880X1230 1 16 印张 1.25 字数27千字 2010年11月第-版 2010年11月第次印刷 印数 1 1 600 书号：155066·2-21250 定价21.00元 食品伙伴网htti SN/T 25712010 前 阜 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、 本标准主要起草人：丁慧瑛、蒋沁婷、谢文、蒋晓英、吴娟、帅大尧。 SN/T 2571--2010 进出口蜂王浆中 多种杀螨剂残留量检测方法 气相色谱一质谱法 范围 本标准规定了蜂王浆中氯杀螨、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨矾、哒 螨酮残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法。 本标准适用于蜂王浆中氯杀螨、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒 螨酮残留量的测定和确证。 2方法提要 试样中的杀螨剂残留经正已烷十丙酮（1十1，体积比)混合溶剂提取，用弗罗里硅土柱净化，气相色 谱-质谱-负化学源测定。外标法定量。 3试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。 3. 1 乙醚：农残级。 3.2 正已烷：农残级。 3. 3 丙酮：农残级。 3.4 氯化钠。 3.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至温，储于密封瓶中备用。 3.6 氯杀螨、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨酮标准物质：纯度大 于等于99%，参见附录A。 3.7 氯杀螨、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨酮标准储备溶液：分 别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100g/mL的标准储备液。根据需要用正已烷稀释混 合至适当浓度的混合标准工作液。 3.8弗罗里硅土固相萃取柱：（1g。6ml.)或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用 5mL正已烷淋洗活化固相萃取柱。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱仪：配负化学源（NCI）。 4.2 旋涡混合器。 4.3 离心机：转速大于5000r/min。 4.4 氮吹仪。 4.5 旋转蒸发器。 SN/T2571-2010 5试样制备与保存 5. 1 制样制备 取代表性样品约500g，将其用力搅拌均勾.装洁净容器内。密封，并标明标记。 5.2 试样保存 于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生所测物残留量的变化。 6测定步骤 6.1 提取 称取2g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中。加10mL水涡旋混匀1min，静置5min。加人 20mL正已烷十丙酮（1+十1，体积比）混合溶剂.涡旋混勾1min。以4000r/min离心3min，将上层有机 相转移人浓缩瓶中。残渣中再加入10mL正已烷丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，重复提取--次，合并 上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。 6.2净化 浓缩瓶中残留物用3mL正已烷溶解洗涤.次。转移到弗罗里硅土固相萃取柱（3.8）中。用5mL 正已烷淋洗，奔去流出液，用10mL正已烷-乙酵（8十2，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于10mL 玻璃离心管中，在45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干。用正已烷溶解并定容至0.5mL，供气相色谱-质 谱测定。 6.3测定 6.3.1 气相色谱-质谱条件 a) 色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱.30m×0。25mm（内径）×0.25um，或相当者； b) 色谱柱温度：50℃保持1min，以20℃min的升温速率升至220℃，保持1min，以5℃/min 的升温速率升至250℃。以20℃mim的升温速率升至280℃，保持8min； 进样口温度：250℃； d) 色谱-质谱接口温度：280℃： e) 载气：氨气，纯度大于等于99.999%：流速1.0ml/min； f) 进样量：2uL； g) 进样方式：不分流进样，1.5min后开阀： h) 电离方式：NCI; i) 电离能量：184eV； j) 离子源温度：150℃； k) 四极杆温度：150℃； 1) 反应气：甲烷，纯度大于等于99.99%.反应气流速：2mL/min； m) 测定方式：选择离子监测方式（SIM）： n) 溶剂延迟时间：10min； o) 选择离子测定：每种化合物分别选--个定量离子，2个3个定性离子。每组所有需要测定 2 SN/T2571--2010 的离子按照出峰顺序，分时段分别测定。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量 离子与定性离子的丰度比，参见附录3。 6.3.2定量 根据样液中杀螨剂含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中杀螨剂 响应值应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下， 8种杀螨剂的保留时间参见附录B，标准品的总离子流图参见附录C中图C.1。 6.3.3确证 对标准溶液及样液均按6.3.1规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰 出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择的离子的离 子丰度比与标准品相关离子的相对丰度致，波动范围符合表1的最大容许偏差之内（见表1），可判定 样品中存在该物质。 表1 质谱相对离不牢度最大容许偏差 10 相对离子丰度（基峰)/% >50 >20~50 >10~20 ±: 25 ± 30 ± 50 容许的相对偏差/% :20 6.3.4空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 6.4 结果计算 用色谱数据处理软件或按式（1)计算试样中各种杀螨剂的残留含量： AXcXV X *(1 ) A,Xm 式中： X 试样中各种杀螨剂残留量，单位为毫克每干克（mg/kg）； 样液中各种杀螨剂峰的面积； A 标准工作液中各种杀螨剂浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 最终样液定容体积，单位为毫升（ml）； A, 标准工作液中各种杀螨剂峰面积； 最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。 m 1 方法的测定低限和回收率 7. 1 测定低限 本方法的测定低限为：0.01mg/kg。 7.2 回收率 样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2。 3 食品伙伴网httn：