ICS83.060 G 34 备案号：36282-2012 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T11542011 代替SH/T1154-1999 合成橡胶胶乳总固物含量的测定 Synthetic rubber latex-Determination of total solids content (ISO 124:2008,Latex, rubber—Determination of total solids content,MOD) 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1154—2011 #言 前 本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1154—1999《合成橡胶胶乳总固物含量的测定》。 本标准与SH/T1154—1999相比的主要技术变化： 增加在高温130℃和160℃下的干燥方法（见6.4）； 第8章“允许差”修改为“精密度”； 增加附录A、附录B。 本标准使用重新起草法修改采用IS0124：2008 3（E）《橡胶胶乳总固物含量的测定》（英文版）。 本标准与IS0124:2008相比的主要技术变化： 关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的 情况反映在第2章“规范性引用文件”中，用修改采用行业标准的SH/T1149代替了ISO123 （见第2章）。 修改了标准的名称； 删除了与天然橡胶相关的内容； 删除国际标准的目次、前言和引言； 修改资料性附录B，增加105℃干燥方法的精密度。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口（SAC/TC35/SC6）。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加单位：重庆长寿化工有限责任公司，上海高桥巴斯夫分散体有限公司。 本标准主要起草人：翟月勤、刘俊保、薛慧峰、李淑萍、李晓银、汤妍雯、沈海陇。 本标准所代替标准的历次发布情况： SH/T1154—1992、SH/T11541999。 1 SH/T1154—2011 合成橡胶胶乳总固物含量的测定 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制 定相应的安全和健廉规程并确保符合国家法规是使用者的责任。 1范围 本标准规定了测定合成橡胶胶乳总固物含量的方法。 本标准适用于合成橡胶胶乳，未必适用于硫化胶乳、加填料的胶乳或人造分散橡胶。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，ISO123:2000，MOD） 3原理 在规定的常压或真空条件下，干燥胶乳试样至恒定质量。通过称量干燥前后试样的质量计算总固 物含量。 注：在规定的时间内干燥试样，残余物含量的测定参见ISO3251。 4仪器 普通实验室仪器以及： 4.1平底皿：无嘴，直径约60mm。 4.2烘箱：温度可控制在70℃±2℃、105℃±5℃、130℃±5℃、160℃±5℃。 4.3真空烘箱：温度可控制在125℃±2℃和恒压在20kPa以下。 4.4分析天平：精确至0.1mg。 5取样 按SH/T1149规定的方法之一取样。 6试验方法 6.1概要 按6.2，6.3，6.4或6.5规定进行，试验时做平行样。 1 SH/T1154—2011 6.2常压干燥（70℃） 称量平底皿（4.1），精确至01mg向皿中加入2.0g±0.5g的胶乳并称其质量（m），精确至 0.1mg。缓慢转动血中的胶乳，使之覆盖整个血底。必要时，可加人约1mL蒸馏水或纯度相当的水，并 缓慢转动使蒸馏水与胶乳充分混合。 将盛有胶乳试样的血，水平地放入烘箱（4.2），并在70℃±2℃下天燥16h，直至试样白色消失， 从烘箱中取出血并置于千燥器中冷却至室温后，取出称量。然后重新将其放回烘箱中在温度70℃± 2℃下干燥30min。如前述一样取出血并置于干燥器内冷却至室温，再称量。重复上述干燥步骤，每次 干燥时间30min，直至两次连续称量之差小于0.5mg，记录干燥后胶乳的质量（m）。 6.3常压干燥（105℃） 按照6.2规定将盛有胶乳的平底血放置在温度105℃±5℃的烘箱中干燥2h，或直到试样白色消失， 在干燥器中冷却至室温后取出称量，再将试样放回烘箱中，在温度105℃±5℃下干燥15min，如果两次 连续称量之差大0.5mg，重复干燥过程。 如果试样在105℃+5℃干燥后变的特别粘稠，则按6.2规定重复测定。 注：黏稠是某些橡胶放置在过高温度的空气中氧化的征兆。 6.4 常压干燥（130℃或160℃） 经利益相关方协调同意，干燥过程可以在温度升到160℃下短时间内干燥完成。 注：氯工橡胶胶乳最高干燥温度为130℃，除氟丁橡胶胶乳外其他胶乳（参见表A.1）可以在温度高达160℃下 干燥。 按6.2和6.3规定将盛有胶乳的平底血放置在温度130℃±5℃下干燥40min或于160℃±5℃下干 燥20min（参见附录A），在干燥器中冷却至室温后取出称量，每次重复干燥时间为10min，直至两次连 续称量之差小于0.5mg，如果对测定结果有异议，应按6.2规定进行干燥。 6.5减压干燥 称量平底血（4.1），精确至0.1mg。向血中加人1.0g±0.2g的胶乳并称量，精确至0.1mg。向血中加 人约1mL蒸馅水或纯度相当的水，并缓慢地转动使蒸馏水与胶乳充分混合，确保胶乳覆盖整个血底。 将盛有胶乳试样的血，水平地放人真空烘箱（4.3）。缓慢减压，以防止起泡和溅失，在气压低于 20kPa和125℃±2℃下干燥45min至60min，缓慢消除真空，从烘箱中取出Ⅲ并置于干燥器中冷却至室 温后，取出称量。重复上述干燥步骤，每次干燥时间为15min，直至两次连续称量之差小于0.5mg。 7结果表述 总固物含量（TSC以于燥前胶乳质量百分数计，数值以%表示，按公式（1）计算： (1) mo 式中： 干燥前试样质量，单位为克（g）： mo" 一最终的干物质质量，单位为克人g）。 m 两个平行测定的结果之差应不大于0.2%（质量分数）。 测定结果取两次平行测定结果的平均值。 注：大量测定数据表明，真空干燥法（6.5）测定结果稍微偏低，两个平行测定的结果之差不大于0.1%。 2 SH/T1154—2011 8精密度 参见附录B。 9试验报告 试验报告应包括以下内容 a）本标准的编号； b）所使用的干燥方法和温度； c）关于样品的详细说明； d）结果的平均值及单位的表示方式； e）测量过程中观察到的任何异常现象； f）本标准中或引用标准中未包括的任何自选操作。