ICS 13.100 C60 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 172—2006 牙釉质电子顺磁共振剂量重建方法 The method of EPR dose reconstruction with tooth enamel 2006-03-13发布 2006-10-01实施 中华人民共和国卫生部发布 GBZ/T 172—2006 言 本标准由全国放射性疾病诊断标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。 本标准起草单位：中国疾病预防控制预防中心辐射防护与核安全医学所。 本标准主要起草人：苏旭、杨英杰、阮健磊、高刚。 GBZ/T 172--2006 牙釉质电子顺磁共振剂量重建方法 1范围 本标准规定了使用牙釉质EPR剂量重建时所涉及的仪器设备、牙釉质制备、EPR波谱测量、剂量 估算以及不确定度表述。 本标准适用于急、慢性外照射所致过量受照人员的牙齿吸收剂量重建。适用的吸收剂量范围： 0.5~300Gy；辐射及其能量范围：>200keV的光子辐射。 本标准不适用于内照射的剂量估算。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 2.1牙釉质toothenamel 覆盖在牙冠表面的坚硬物质-—一羟基磷灰石，分子式为Ca1o（PO4）（OH)2，受电离辐射后产生稳 定的CO2·自由基成为顺磁物质。 2.2电子顺磁共振electronparamagneticresonance,EPR 是一种物理现象，可用来检测和研究含有未成对电子的顺磁性物质。电子顺磁共振（EPR)与电子 自旋共振(ESR)意义相同，可互换使用。 2.3EPR波谱学EPRspectroscopy 在磁场存在情况下，将射频加在顺磁物质上，测量未偶电子在不同能级之间跃迁时所产生的射频电 磁能共振吸收谱的一种技术方法。 2.4EPR波谱EPR spectrum 用EPR谱仪测得的作为磁场函数的电子顺磁吸收谱的一次微分谱。 2.5牙釉质-EPR信号theEPRspectrumoftoothenamel 辐射产生的牙釉质EPR波谱的幅度或二次积分值。该信号的幅度或二次积分值与牙釉质自由基 浓度成比例。 2.6剂量-效应曲线doseresponsecurve 某种物质或生物体系受到照射后的反应与受照剂量之间存在着某种定量关系，可将二者拟合成适 当的数学模式，并制备出相应的刻度曲线，即剂量-效应曲线，可用其估算受照剂量。 2.7生物剂量计biologicaldosimeter 用以估计受照剂量的生物体系，这一生物体系受照后的反应与受照剂量之间存在着某种定量关系， 可用于估算受照的剂量。 3仪器设备和辅助设备要求 3.1仪器设备 EPR谱仪：工作在X波段的灵敏度至少应为2X10spin/mT。该谱仪的参数范围为： a）微波频率：9.0GHz~10.0GHz并带自动锁频（AFC)装置； b）微波功率：0.1mW~100mW； c）调制频率：50kHz～100kHz； d）调制幅度：0.1mT~2mT； e）扫场范围在0mT～20mT之间。 1 GBZ/T 172--2006 可以改变扫描时间、时间常数和接受器增益。谱仪谐振腔的样品通道直径至少应大于5mm。按照 制造商给出的方法设定仪器，并对仪器关键参数进行校准。定期用合适的自旋标准物质进行比较测量 来检查仪器运转是否正常。自旋标准物质可以是烟煤样品、DPPH。 3.2辅助设备 3.2.1测量样品的旋转角度的测角器。 3.2.2用DPPH、Mn2+：MgO、沥青来做参考样品，用来校正谱仪的灵敏度和信号的g因子。 3.2.3带冷却水的高速牙钻。 3.2.4带冷却水的低速自动金刚石或硬合金锯。 3.2.5 温控鼓风干燥箱。 3.2.6月 用于信号采集、改变测量参数谱型分析、数据处理的电脑。 3.2.760Co辐照装置。 3.2.8若干高纯度、无干扰EPR信号熔融的石英样品管，直径应在4mm5mm之间。 3.2.9分辨率为0.1mg的天平用于精确称量牙釉质的质量。 3. 2. 10 测量磁场强度的高期评。 3.2.11测量微波频率的频率计。 3.2.12冷却水循环水机温度变化在士1℃。冷却水循环水机保持EPR仪在测量过程中温度处于稳 定状态，以减少噪声的于扰犹 3.2.13用于筛选牙釉质颗粒大小的样品筛。 4牙齿收集 4.1牙齿位置的选取 最好选取位手两侧的白齿和前白齿。UV辐射会增加牙釉质的信号强度。如不可避免要使用前 牙，尽可能用前牙的舌内面。 4.2记录牙齿提供者的背景 详细记录牙齿提供者的背景材料，包括：事故发生情况和提供者的职业、居催地；愛照者在事故发生 时的位置、活动，受照者年龄和牙齿的位置；受照者是否接受过医疗照射，照射种类、部位，牙齿是否作过 医学检查和修补，是否进行过化学处理。 4.3样品存放 液，并将样品避光保存。 5牙釉质样品制备 5.1牙冠和牙根的分离 用带金刚石或硬合金的牙钻在低于10000r/min转速将牙冠和牙根分离，分离中注意应同时用水 进行冷却。然后用锯将牙切开，或用研钵将牙冠压碎成小块。在分离牙釉质之前，可用0.1mol/L EDTANa2溶液对牙冠进行清洗以去除金属杂质。 5.2牙本质与牙釉质分离 5.2.1机械分离 使用硬合金的钻或锯将牙本质与牙釉质分离，在分离牙釉质时，应使用冷却水进行冷却，以避免在 分离牙釉质时产生噪声信号。 5.2.2化学分离 用碱性物质使牙本质变性。用5mol/L～10mol/L的氢氧化钠或2mol/L的氢氧化钾溶液在超声 波清洗器中分离牙本质数小时到数天，温度控制在60℃以下。然后用器具将松软的牙本质分离，用双 2 GBZ/T172—2006 蒸水超声水浴清洗牙釉质3～5次。根据牙本质和牙釉质的比重不同，也可用比重比较重的液体辅助分 离牙本质和牙釉质。 5.3磨碎牙釉质 用玛瑙研钵和研杆将样品进行轻缓研磨，以减少处理样品时产生的噪声信号。将牙釉质磨碎至颗 粒直径为0.1mm～1mm，以降低牙釉质的各向异性对牙釉质EPR信号的影响。 5.4蚀刻 机械处理产生的信号可以通过化学蚀刻来抵消。可用42%磷酸蚀刻牙釉质30s，或在超声波清洗 器中用20%醋酸溶液蚀刻牙釉质5min，再用双蒸水超声水浴清洗3~5次。 5.5样品干燥处理 样品应充分干燥，以避免微波功率受水的影响而减小。可将样品在50℃～60℃条件下在温控鼓风 干燥箱中干燥10h以上，也可在40%真空泵中干燥30min或在低于60%湿度的室温条件下干燥3d。 5.6测量样品前的样品放置 对不同处理条件样品放置时间不同，用化学蚀刻处理的样品放置24h，无化学处理的样品，放置一 周，以消除不稳定信号。 6EPR谱测量 6.1EPR谱测量 6.1.1选取颗粒太小在0.1mm~1mm之间的干燥牙釉质，质量在50mg~200mg之间。 6.1.2将牙釉质放在石英样品管中，样品管直径在4mm~5mm。振动样品管，使样品在管内密度分布均匀。 6.1.3将样品管中牙釉质的中心放置于共振腔的中心位置。 6.1.4EPR谱仪的测量参数设置： a）中心磁场350mT； b）扫场宽度：5m或10mT； c）扫描时间20s e）分辨率：1024channels； f）微波频率：9CHz10GHz; g）微波功率：1mW25mW； i）调制幅度：0.1mT~.4mT； j）时间常数：40ms~4oms 1）室温。 6.1.5测量时应避免光线直射样品，并应控制EPR实验室环境温度和相对湿度。温度变化应在士1℃ 以内；相对湿度应小于70%。 6.1.6用Mn2+：MgO作为谱的标准样品或用高斯计和频率计以确定磁场和g值。磁场中心应选定 在Mn2+的第3条谱线和第4条谱线的中间，Mn2+的第3条谱线和第4条谱线出现在测量样品的EPR 谱中。 6.1.7同一样品至少应重复测量三次。每次测量后，将样品管拿出并振动后重新放回共振腔内。样品 管的位置在共振腔内应保持不变。 6.1.8在建立剂量一效应校准曲线测量样品时和测量未知剂量牙釉质样品时，EPR谱仪的微波功率、 调制幅度、扫描时间、时间常数等参数的设定值应相同并保持恒定不变。剂量效应信号值h应对接收器 增益、样品质量、仪器灵敏度的变化进行归一。测得样品的EPR谱应减去空样品管的本底谱。 GBZ/T 172-2006 6.2辐射样品EPR谱信号的定量 可采用EPR谱模拟法、波谱相减法和选择饱和法。 6.2.1EPR谱模拟法 将受辐照牙齿的牙釉质EPR谱认为样品的自然本底信号和剂量效应信号叠加后的复合谱。分别 用两个模型函数来模拟本底信号和剂量效应信号。对每个受辐照的牙釉质EPR谱，通过拟合其本底信 号和剂量效应信号，得到拟合剂量效应信号的峰值h为辐照样品的剂量效应信号值。 6.2.2波谱相减法 选取一些未受照射的年轻成年人的牙齿，将其均质化的牙釉质作为未受照射的标准样品。测量它 们的EPR信号作为未受照射的标准本底信号，用受照射样品的信号减去未受照射的标准本底信号，得 到g因子为2.0018的信号峰值h为辐照样品的剂量效应信号值。 6.2.3选择饱和法 在两种不同微波功率条件下测量样品信号谱后，用两个信号谱相减所得到的信号谱中g因子为 2.0018的峰值h即为辐照样品的剂量效应信号值。 7剂量估算 7.1剂量估算方法 7.1.1累积剂量估算法 对每个样品的辐射灵敏度进行单独刻度。先测量样品的EPR谱后，对样品进行至少4次剂量累加 照射，照射剂量应参考样品的原始剂量的大小而定，最后的累积剂量应药为原始剂量的四倍。将测得的 信号分别减去本标准6.2.2中的标准本底信号：建立一条以