ICS77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 997.3—2014 掺锑二氧化锡化学分析方法 第3部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法 Methods for chemical analysis of antimony-doped tin oxide- Part 3 :Determination of chlorine content- Mercuric sulfocyanide spectrophotometry 2015-04-01实施 2014-10-14发布 发布 中华人民共和国工业和信息化部 YS/T997.3—2014 前言 YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分： 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第2部分：锑量的测定 硫酸滴定法， 一第3部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法。 本部分为YS/T997的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自 治区冶金产品质量监督检验站、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。 本部分主要起草人：张兰、韦莉、农永萍、谢涛、黄肇敏、刘永强、何小虎、张丕慧、黄旭升、周素莲、 毛香恩。 I YS/T997.3—2014 掺二氧化锡化学分析方法 第3部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法 1范围 YS/T997的本部分规定了掺锑二氧化锡中氯量的测定方法。 本部分适用于掺锑二氧化锡中氯量的测定，测定范围（质量分数)为0.030%～0.40%。 2方法提要 在无氯环境中，试料以氢氧化钠在700℃熔融分解，水浸出后调节酸度至pH3左右，沉淀分离锑 和锡。在硝酸介质中，氯离子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子，释放出来的硫氰酸根离子与三价铁 离子生成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光光度计波长460nm处测量吸光度，从而间接测定氯的含量。 3试剂 除非另有说明，本标准所用试剂为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中规定的一级水；在无氯环境 中制备和储存试剂及其溶液。 3.1氢氧化钠，优级纯。 3.2 硝酸(1十1)，优级纯。 3.3多 氨氮水(1十1)，优级纯。 3.4无水乙醇。 3.5氯化钾，基准试剂，经400℃～450℃灼烧30min，并于干燥器中冷却至室温。 3.6硫酸铁铵溶液（100g/L）：称取50g硫酸铁铵，置于500mL烧杯中，加入500mL硝酸（3.2)溶解， 混匀。 3.7硫氰酸汞溶液（2g/L）：称取1g硫氰酸汞基准试剂，置于500mL无水乙醇（3.4)中，混匀，放置4h 后过滤于棕色瓶中保存。过滤前，滴加硝酸（3.2)洗涤滤纸5次，再用水洗至中性。 3.8氯标准贮存溶液：称取2.1028g氯化钾（3.5），置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯。 3.9氯标准溶液A：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.8），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含100μg氯。 3.10氯标准溶液B：移取10.00mL氯标准溶液A（3.9），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含10μg氯。 4仪器 分光光度计。 1 YS/T997.3—2014 5试样 试样经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至案温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确到0.0001g。 表1 称样量及分取试液体积 氯的质量分数/% 试料/g 分取试液体积/mL 0.030~0.10 0.50 10.00 >0.10~0.40 0.25 5.00 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1称取3.0g氢氧化钠（3.1)置于30mL镍中，在高温电炉上除去水分，取出稍冷，将试料(6.1) 置于此埚中，移人700℃高温炉中熔融10min15min，取出，冷却。 6.4.2将移人250mL烧杯中，加入40mL热水浸取，洗净埚，以硝酸（3.2)和氨水（3.3），调至 pH值为3左右，冷却至室温。将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。干过滤，根据试 样中氯量，按表1分取滤液置于25mL比色管中。 6.4.3加人3mL硝酸（3.2），混匀，加人3mL硫酸铁铵溶液（3.6），混匀，再加入3mL硫氰酸汞溶液 （3.7），以水稀释至刻度，混匀。在室温放置10min。 6.4.4将显色溶液（6.4.3)移人3cm比色Ⅲ，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量。 6.5工作曲线的绘制 移取0mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL氯标准溶液B（3.10）分别置于一组 25mL比色管中。以下按6.4.3和6.4.4进行。以氯的质量（μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作 曲线。 7分析结果的计算 氯含量以氯的质量分数Wc计，数值以%表示，按式（(1)计算： m · V。X10-6 wcl= X 100 (1) mo.V. 2 YS/T997.3—2014 式中： m- 自工作曲线上查得试料的氯的质量，单位为微克（μg）； Vo... 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； mo Vi一分取溶液体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示至小数点后第三位。 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法和外延法获得。 表 2 重复性 wa/% 0.028 0.083 0.145 0.356 % / 0.006 0.008 0.016 0.037 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R的情 况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。 表3再现性 wa/% 0.028 0.083 0.145 0.356 R/% 0.012 0.020 0.040 0.008 9 试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a) 试样； b) 使用的标准编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； e) f) 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 掺锑二氧化锡化学分析方法 第3部分：氯量的测定 硫氟酸汞分光光度法 YS/T997.3—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28301 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T997.3-2014 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 掺锑二氧化锡化学分析方法 第3部分：氯量的测定 硫氟酸汞分光光度法 YS/T997.3—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28301 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T997.3-2014 举报电话：(010)68510107