ICS77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 990.4—2014 冰铜化学分析方法 第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper matte- Part 4:Determination of bismuth content- Atomic absorption spectrometry 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 990.42014 前言 YS/T990《冰铜化学分析方法》共分为18个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法； 第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法； 第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法； 一第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 和溴酸钾滴定法； 第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾容量法； -第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法； 第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法； 第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； -第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法； 第16部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法； 第17部分：钻量的测定原子吸收光谱法； 第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T990的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：湖南有色金属研究院。 本部分参加起草单位：阳谷祥光铜业有限公司、广州有色金属研究院、杭州富春江冶炼有限公司、云 南铜业股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、北京有色金属研 究总院。 本部分主要起草人：庞文林、邹智、李兵、侯丹、万双、威月花、谢辉、戴凤英、廖家章、金玲、王传飞、 郑文英、李育林、陈瑾霞、周小凯、陈小燕、李满芝、李岩。 I YS/T990.42014 冰铜化学分析方法 第4部分：量的测定 原子吸收光谱法 1范围 YS/T990的本部分规定了冰铜中铋量的测定方法。 本部分适用于冰铜中铋量的测定。测定范围为0.10%0.50%。 2方法提要 试料经盐酸、硝酸、漠索分解。用硝酸溶解盐类，在稀硝酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 223.1nm处，使用空气-乙炔火焰，测量铋的吸光度，按标准曲线法计算铋量。 3试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氟化铵。 3.2盐酸(p=1.19g/mL）。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4硝酸（1+1）。 3.5溴。 3.6铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wB≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人50mL硝酸 （3.4），低温加热至完全溶解，微沸除去氮氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸 (3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铋。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试液基本一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.20μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.3%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%。 -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.70。 1 YS/T990.4—2014 5试样 5.1试样粒度应不大于100μm。 5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样，准确至0.0001g。 6.2 2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 3空自试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，加少量水润湿，加人盐酸10mL(3.2)（硅含量高的试样加氟化 铵0.5g），置于电热板上，低温加热溶解，待试液体积至约5mL时取下稍冷，加2mL漠（3.5），放置 1min~2min，再置于电热板上，加硝酸（3.35mL，溶解完全并蒸发至近干，补加硝酸（3.3)5mL，吹水 至20mL，置于电热板上加热使盐类溶解，冷却后移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。静置或 干过滤。 6.4.2用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以随同试料空白溶液调零，测量试液 (6.4.1)中铋的吸光度，自工作曲线上查出相应铋的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，以“零浓度”标准溶液调零，测量系列标准溶液的吸光度。以铋的质 量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 的含量以质量分数wWB计，数值以%表示，按式（1)计算： X 100 .(1) m 式中： P-一自工作曲线上查得的测定溶液中铋的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V-—试液的总体积，单位为毫升(mL)； m-试料的质量，单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后两位。 2 YS/T990.4—2014 8精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，实验室内重复性限（r）按表1数 据采用线性内插法或外延法求得。 表1 重复性限 Wg /% 0.14 0.28 0.39 0.51 0.21 r/% 0.01 0.02 0.02 0.03 0.04 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，实验室间再现性限（R)按表2数 据采用线性内插法或外延法求得。 表 2 再现性限 wWB / % 0.14 0.21 0.28 0.39 0.51 R/% 0.02 0.03 0.03 0.04 0.05 试验报告 9 本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（本部分的标准编号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰铜化学分析方法 第4部分：量的测定 原子吸收光谱法 YS/T990.4—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28227 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T990.4-2014 举报电话：（010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰铜化学分析方法 第4部分：量的测定 原子吸收光谱法 YS/T990.4—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28227 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T990.4-2014 举报电话：（010)68510107