ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 990.15-2014 冰铜化学分析方法 第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法 Methodsforchemical analysisof coppermatte- Part 15:Determination of antimony content- Atomic absorption spectrometry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T990.15—2014 前言 YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量的测定 碘量法； 第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金法； 第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法； 原子吸收光谱法； 第4部分：量的测定 第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代基甲酸银分光光度法 和溴酸钾滴定法； 第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钟滴定法； 第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法； 第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法； 第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和Na.EDTA滴定法； 第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法； 第16部分：求量的测定冷原子吸收光谱法； 第17部分：钻量的测定原子吸收光谱法； 第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T990的第15部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院、杭州富春江冶炼有限公司、深 圳市中金岭南有色金属股份有限公司。 本部分主要起草人：周卫平、李琴美、潘颖、程浩宇、戴凤英、黄葡英、李满芝、廖家章、金玲、胡胭脂、 谭秀丽。 I YS/T990.15—2014 冰铜化学分析方法 第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法 1范围 YS/T990的本部分规定了冰铜中锑含量的测定方法。 本部分适用于冰铜中锑含量的测定。测定范围为0.10%~1.20%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸分解，用盐酸驱除硝酸，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，用 空气-乙炔火焰测量其吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氯酸钾。 3.2盐酸(p=1.19g/mL）。 3.3硝酸(p=1.42g/mL）。 3.4酒石酸溶液（100g/L）。 3.5锑标准贮存溶液：称取1.197g三氧化二锑（Wsb≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL硝 酸（3.3），低温加热至完全溶解，微沸除去氮氧化物，冷却，补加50mL硝酸（3.3）、20mL酒石酸溶液 (3.4)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.6锑标准溶液：移取10.00mL锑标准贮存溶液（3.5）于100mL容量瓶中，加人10mL酒石酸溶液 （3.4)、10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锑。 4仪器 原子吸收光谱仪，附空心阴极灯，仪器应带扣除背景装置。 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于0.29ug/mL； -精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最 高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.85。 5试样 5.1试样粒度应不大于100μm。 1 YS/T990.15—2014 5.2 试样应在105℃土5℃烘于1h后，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 锑的质量分数/% 称样量/g <0.10 0.50 >0.10~0.50 0.20 >0.50~1.20 0.10 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4试料处理 称取试料（6.1)置于125mL烧杯中，加少量水润湿，加人0.1g氯酸钾（3.1)与试料混匀，加10mL 硝酸(3.3)置于电热板上加热分解，反复加人少量氯酸钾（3.1)处理至无单体硫析出为止，继续蒸至近 干，加人5mL盐酸（3.2)低温加热至近干，取下冷却，加人10mL盐酸（3.2）、5mL酒石酸溶液（3.4)，加 水吹洗杯壁，加热至沸。冷却后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.5 5测定 在原子吸收光谱仪上217.6nm波长处，使用空气-乙炔火焰，以试料空白溶液调零，测量锑试液的 吸光度。从工作曲线上查得相应锑质量浓度。 6.6工作曲线的绘制 6.6.1分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL锑标准溶液（3.6），分别置于- 组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2）、5mL酒石酸溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.6.2在与试料溶液测定相同条件下，以零浓度标准溶液调零，测量标准溶液吸光度，以锑的质量浓度 为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 锑的含量以质量分数Wsb计，数值以%表示，按式(1)计算： p·Vx10-6 Wsb × 100 (1) m 2 YS/T990.15——2014 式中： β一一自工作曲线上查得锑的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V. -试液总体积，单位为毫升（mL）； -试样质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表 2 重复性限 Ws /% 0.10 0.19 0.36 0.72 1.36 r/% 0.01 0.02 0.03 0.04 0.06 8.2再现性 绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内 插法或外延法求得。 表3 再现性限 % /%m 0.10 0.19 0.36 0.72 1.36 R/% 0.02 0.03 0.04 0.07 0.15 试验报告 9 本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（本部分的标准编号）； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰铜化学分析方法 第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法 YS/T990.15—2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28244 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T990.15-2014 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰铜化学分析方法 第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法 YS/T990.15—2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28244 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T990.15-2014