ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T990.11—2014 冰铜化学分析方法 第11部分：镍量的测定 原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper matte- Part 11:Determination of nickel content- Atomic absorption spectrmetry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰铜化学分析方法 第11部分：镍量的测定 原子吸收光谱法 YS/T990.11—2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：（010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 5印张0.5字数11千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 书号：155066·2-28234 如有印装差错！ 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T 990.11—2014 前言 YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法； 第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法； 第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法； 第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法； 第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 和溴酸钾滴定法； 第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法； 第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法； 第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法； 第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法； 第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法； 第17部分：钻量的测定原子吸收光谱法； 一第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T990第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：杭州富春江冶炼有限公司。 本部分参加起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、云南铜业股份有限公司、铜陵有色 金属集团控股有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、中华人民共和国连云港出人境检验 检疫局、白银有色集团股份有限公司。 本部分主要起草人：廖家章、金玲、曹国洲、朱晓艳、郑文英、李瑞玲、程浩宇、潘颖、陈晓东、戴凤英、 刘春峰、沈琳、夏新媛、秦立俊、吕彦玲、张金霞。 I YS/T990.11—2014 冰铜化学分析方法 第11部分：镍量的测定 原子吸收光谱法 1范围 本部分适用于冰铜中镍含量的测定。测定范围为0.05%~1.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸分解后，硫用溴去除，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测 量镍的吸光度，按标准曲线法计算镍量。 3试剂 除非另说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，分析用水为去离子水或相当纯度的水。 3.1氟化氰铵。 3.2溴。 3.3 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4不 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5 硝酸（1十1）。 3.6 镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（wn≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸 （3.3），盖上表面血，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮氧化物，冷至室温。移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg镍。 3.7镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.6)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含50μg镍。 4仪器与设备 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 在原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.05μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 的标准溶液平均吸光度的0.5%； -工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成3段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比，应不小于0.80。 1 YS/T990.11—2014 5试样 5.1试样粒度不大于100μm。 5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量及分取体积 镍的质量分数/% 试料量/g 分取试液体积V./mL 加人硝酸量（3.4)/mL 0.05~0.10 0.20 全量 >0.10~1.00 0.20 10.00 9.0 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1i 试料的处理 将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加入少量水润湿，加人15mL盐酸（3.3），盖上表面皿，置于电热 板上低温加热，如有残渣，则加人少量的氟化氢铵（3.1)，溶解至5mL左右，加人5mL硝酸（3.4），取下 稍冷加人1mL漠（3.2），低温加热除硫，溶至溶液清亮，继续加热至近干，用水冲洗表面血及烧杯，加人 10mL硝酸（3.4）于电热板上加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 6.4.2测量 按表1移取试液于100mL容量瓶中，并补加硝酸（3.4)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以随同试料的空白溶液调零，测量试料 溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（3.7）置于一组100mL 容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以零浓度标准溶液调零，测量标准溶 液的吸光度，以镍的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 YS/T 990.11—2014 7分析结果的计算 镍的含量以质量分数W计，数值以%表示，按式（1)计算： P: V。: V2 ×10-6 WNi ×100 ·(1 ) m.V, 式中： 一自工作曲线上查得的镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一试液总体积，单位为毫升（mL）： V.- -分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2- -分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数点后第二位。若镍的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得。 表2重复性限 % / Nm 0.043 0.083 0.21 0.26 0.64 1.03 r/% 0.003 0.004 0.01 0.01 0.02 0.03 8.2再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性 内插法求得。 表3再现性限 WN /% 0.043 0.083 0.21 0.26 0.64 1.03 R/% 0.004 0.012 0.02 0.02 0.06 0.12 9试验报告 本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（本部分的标准编号）； 使用的方法； YS/T990.11—2014 一分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-28234 YS/T990.11-2014