ICS 77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T981.5—2014 高纯钢化学分析方法 铊量的测定 罗丹明B吸光光度法 Methods for chemical analysis of high pure indium--Determination of thallium contentRhodamine B spectrophotometric method 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T981.5—2014 前言 YS/T981《高纯铟化学分析方法》分为5个部分： 第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、、锡、铊、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质 谱法； 第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法； 一第3部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法； —第4部分：锡量的测定 苯酮-漠代十六烷基三甲胺吸光光度法； 一第5部分：铊量的测定 罗丹明B吸光光度法。 本部分为YS/T981的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。 本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、峨嵋半导体材料研究所、兰州金川 新材料科技股份有限公司、广西德邦科技有限公司。 本部分主要起草人：刘红、李爱嫦、杨素心、范学华、邱平、洪涛。 YS/T981.5-2014 高纯钢化学分析方法 铊量的测定 罗丹明B吸光光度法 1范围 YS/T981的本部分规定了高纯铟中铊含量的测定方法。 本部分适用于99.9999%高纯铟中铠含量的测定。测定范围为5×10-5%~3×10-4%。 2方法提要 试料经氢漠酸分解后，在1.7mol/L氢溴酸中用异内醚苯取铊，用罗丹明B显色。在波长550nm 处测其吸光度。小于5mg的钢、小于3ug的镓、锑的存在不会十扰测定。 3试剂 3.1本部分所用水为去离了水，电阻率大于18Mα·cm。 3.2氢溴酸（8.5mol/L)：蒸馏后使用。 3.3异丙醚，化学纯。 3.4萃取液：氢溴酸，1.7mol/L，由氢溴酸（3.2)配制。 3.5罗丹明B溶液（0.2g/L）：称量0.100g罗丹明B溶于500mL1mol/L盐酸中，混匀。 3.6磺基水杨酸溶液：100g/L。 3.7铊标准溶液（甲）：称取0.1300g硝酸铊（光谱纯）置于50mL烧杯中，加人少量水溶解，移人 1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铊1mg/mL。 3.8铊标准溶液（乙）：取2.00mL标准溶液（3.7)，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液含铊2μg/mL。 4仪器 分光光度计。 5测定 5.1试料 称取1.00g试样，精确到0.0001mg。 5.2 2测定次数 独立地进行3次测定，取其平均值。 YS/T981.52014 5.33 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4分析步骤 （3.2)，置于低温处溶解（空白蒸干），取下放冷。 5.4.2溶液移入60mL分液漏斗中[空白烧杯中加入5.0mL氢漠酸（3.2)]，用水洗涤烧杯并转分液 漏斗中，用水稀释至25mL[如溶液发黄，可加人1mL～2mL磺基水杨酸溶液（3.6)，摇匀。 5.4.3加人6.00mL异丙醚（3.3），振荡1min，静置分层后弃去水相，加入10mL萃取液（3.4），振荡 30s，静置分层后弃去水相，加入5mL罗丹明B溶液（3.5），振荡30s，静置分层后弃去水相。 5.4.4将有机相移入1cm比色血中，以空白为参比，于波长550nm处，测其吸光度。从工作曲线上查 得铊量。 5.5工作曲线的绘制 移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL铊标准溶液（乙）（3.8），分别置于盛有5.0mL 氢漠酸（3.2)的60mL分液漏斗中，用水稀释至25mL，以下操作同分析步骤，测其吸光度，以吸光度为 纵坐标，以浓度为横坐标绘制工作曲线。 6分析结果的计算与表述 铊含量以质量分数表示，记为W（T1)，数值以%计，按式（1)计算： (-)×10-6 (TI) ×100% ·（1) m 式中： 从工作曲线上查得的铊量，单位为微克（ug）； 。从工作曲线上查得的铊空白量，单位为微克（ug)； u 称样量，单位为克（g）。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的范围内，这两个测试结果的绝对 值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法 求得。 表 1 铠含量 重复性限 % % (5~10)×10-5 2×10-5 (10~20)×10-5 3X10~5 (20～30)×10-s 4X10-5 注：重复性限(r)为2.8S.，S，为重复性标准偏差。 2 YS/T981.52014 7.2 允许差 实验室之间分析结果的相对误差应不大于表2所列允许差。 表 2 铠含量 允许差 % % (5~10)×10-5 3×10-5 (10~20)×10-s 4×10-5 (20~30)×10-s 5×105 报告 报告应包括以下内容： 试样； a) b) 本部分编号； c) 分析结果及表示； (P 与基本分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象； f) 试验者和试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标 准 高纯铟化学分析方法 铊量的测定 罗丹明B吸光光度法 YS/T981.5—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28261 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T981.5-2014 举报电话：（010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标 准 高纯铟化学分析方法 铊量的测定 罗丹明B吸光光度法 YS/T981.5—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28261 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T981.5-2014 举报电话：（010)68510107