ICS 77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 981.4—2014 高纯钢化学分析方法 锡量的测定 苯荡酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法 Methodforchemical analysisofhighpureindium- Determination of tin content- Benzfluorenone-cetyltrimethylammonium bromide spectrophotometric method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T981.4—2014 前言 YS/T981《高纯钢化学分析方法》分为5个部分： 第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铠、铅的测定高质量分辨率辉光放电质 谱法； 第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法； 第4部分：锡量的测定 苯酮-漠代十六烷基三甲胺吸光光度法； 罗丹明B吸光光度法。 第5部分：铊量的测定 本部分为YS/T981的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。 本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、峨嵋半导体材料研究所、兰州金川 新材料科技股份有限公司、广西德邦科技有限公司。 本部分主要起草人：刘红、李爱嫦、杨素心、范学华、邱平、洪涛。 I YS/T981.4—2014 高纯钢化学分析方法 锡量的测定 苯荡酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法 1范围 本部分适用于99.9999%高纯钢中锡含量的测定。测定范围为5×10-5%~2×10-4%。 2方法提要 试料用硫酸和硝酸溶解，加热除去过剩的硝酸，在1.2mol/L硫酸溶液中，锡（IV）与苯荔酮-溴代十 六烷基三甲胺生成的有色络合物，于波长510nm处测其吸光度。锑、铁离子的干扰，通过加入酒石酸、 高锰酸钾和抗坏血酸消除。 在显色溶液中，若含1g钢，2uμg铜、镉、锌、铝、镁、硅、硒、碲、钙、铅、锑，1μg砷和10ug铁、铊都不 会干扰锡的测定。 3试剂 3.1本部分所用水为去离子水，电阻率大于18MQ·cm。 3.2硫酸（p=1.84g/mL），特纯。 3.3 硫酸（1十3），由硫酸（3.2)配制，特纯。 3.4 硝酸（1.8mol/L)，特纯。 3.5酒石酸溶液（50g/L）。 3.6高锰酸钾溶液（10g/L）。 3.7抗坏血酸溶液（20g/L)：每100mL抗坏血酸溶液中加5滴硫酸（3.3)，摇匀。贮存于棕色瓶中备 用（可稳定两周）。 3.8苯酮溶液（4g/L）：称取0.08g苯荔酮溶于195mL乙醇和5mL硫酸（3.3)中，摇匀。贮存于棕 色瓶中备用。 水浴中加热溶解，摇匀。贮存于棕色瓶中备用。 3.10苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺混合溶液：将0.04%苯荔酮溶液与3%漠代十六烷基三甲胺溶液在 使用时等体积混合。 3.11锡标准溶液（甲）：称取0.1000g金属锡（99.99%），置于150mL烧杯中，加10mL硫酸，盖上表 面血高温溶解，取下放冷，移入盛有30mL水的1000mL容量瓶中，放冷后，用硫酸（3.3)洗净表面皿和 烧杯并稀释至刻度，摇匀。此溶液含锡0.1g/L。 3.12锡标准溶液（乙）：吸取5.00mL锡标准溶液（甲）（3.11），置于250mL容量瓶中，用硫酸（3.3）稀 释至刻度，摇匀。此溶液含锡2μg/mL。 1 YS/T981.4—2014 4仪器 分光光度计。 5测定 5.1 试料 称取2.5g试样，精确至0.0001g 5.2测定次数 独立地进行3次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4分析步骤 5.4.1将试料（5.1）置于150mL烧杯中，加人12.5mL硫酸（3.3）和10mL硝酸（3.4)[空白加人 7.5mL硫酸（3.3)和10mL硝酸（3.4)]，盖上表面血加热溶解[若试样中含锗，待试样溶解完全后，加 2mL～3mL盐酸（p=1.19g/mL，特纯)摇匀。加热蒸发至刚冒三氧化硫白烟。 5.4.2取下表面血，蒸发至析出大量盐类（空白彻底蒸干)，取下放冷，烧杯中加20mL水，空白加15mL 水和5.0mL硫酸（3.3），盖上表面血，加热使盐类溶解，取下放冷，用水分别洗人25mL容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀。 5.4.3分别移取10.00mL试样及空白溶液置于25mL比色管中，加1.0mL酒石酸溶液（3.5），1滴高 锰酸钾溶液（3.6)，摇匀。 5.4.4加1.0mL抗坏血酸溶液（3.7)，摇匀。加0.75mL苯苏酮-溴代十六烷基三甲胺混合溶液 （3.10），用水稀释至15mL，摇匀。在20℃～30℃放置3min，移入3cm比色皿中，以空白溶液为参 比，于波长510nm处，测其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。 5.5工作曲线的绘制 移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL锡标准溶液（乙)(3.12），分别置于盛 有25.0mL比色管中，各补加硫酸（3.3）至2.00mL，用水稀释至10mL，加1.0mL酒石酸溶液（3.5），以 下操作同分析步骤，测其吸光度，绘制工作曲线。 6分析结果的计算与表述 锡含量以质量分数表示，记为w(Sn），数值以%计，按式（1)计算： ×100% ...(1) m 式中： 一从工作曲线上查得的锡量，单位为微克（ug)； 。——从工作曲线上查得的锡空白量，单位为微克（μg)； 称样量，单位为克（g)。 2 YS/T981.4—2014 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的范围内，这两个测试结果的绝对 值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法 求得。 表 1 锡含量 重复性限 % % (5~10)×10-s 2 ×10-5 (10~20)×10-5 3×10-5 注：重复性限(r)为2.8S.，S，为重复性标准偏差。 7.2 允许差 实验室之间分析结果的相对误差应不大于表2所列允许差。 表 2 锡含量 允许差 % % (5~10)×10-5 3×10-5 (10~20)×10-5 4X10-5 .报告 8 报告应包括以下内容： a) 试样； b) 本部分编号； c) 分析结果及表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 试验中观察到的异常现象； f) 试验者和试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铟化学分析方法 锡盘的测定 苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法 YS/T 981.4—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28258 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 981.4-2014 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 高纯铟化学分析方法 锡盘的测定 苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法 YS/T 981.4—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28258 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T 981.4-2014 举报电话：(010)68510107