ICS77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 981.2—2014 高纯钢化学分析方法 镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity indium- Determination of magnesium,aluminum,iron,nickel,copper,zinc,silver, cadmium,tin and lead-Inductively coupled plasma mass spectrometry 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T981.2-—2014 前言 YS/T981《高纯钢化学分析方法》分为5个部分： 第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质 谱法； -第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 一第4部分：锡量的测定 苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法； 一第5部分：铊量的测定 罗丹明B吸光光度法。 本部分为YS/T981的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。 本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、峨嵋半导体材料研究所、兰州金川 新材料科技股份有限公司、广西德邦科技有限公司。 本标准主要起草人：刘红、李爱娣、杨素心、李继东、刘英、孙泽明、范学华、邱平、邓欣荣、吴琼、洪涛。 I YS/T 981.2—2014 高纯钢化学分析方法 镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镐、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 YS/T981的本部分规定了99.999%～99.9999%高纯钢中镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅元素 含量的测定方法。 本部分适用于高纯铟中镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅含量的测定。各元素的测定范围见表1。 表 1 测定范围 元素 % (0.05~2)×10-4 Mg Al (0.1~2)×10-4 Fe* (0.05~2)×10-4 IN (0.05~2)×10-4 Cu (0.05~2)×10- Zn (0.1~2)×10-4 Ag (0.05~2)×104 PO (0.05~2)×10-4 Sn (0.1~2)×10-4 Pb (0.05~2)×10-4 ·Fe为动态反应池模式测定。 2 方法提要 试料用5mol/L氢溴酸溶解，用异丙醚萃取钢，浓缩杂质，以佬做内标，以电感耦合等离子体质谱法 测定各元素计数值；采用盐酸溶样，用异丙醚萃取铁，将有机相消解后，浓缩杂质，以做内标，以电感耦 合等离子体质谱法测定铁元素计数值。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂；所用水为去离子水，电阻率应达到18.0MQ·cm。 3.1 3.2 氢漠酸（8.5mol/L），蒸馏后使用。 3.3 盐酸（p=1.19g/mL），优级纯，蒸馏后使用。 3.4 硝酸，优级纯。 3.5 硝酸(1十1)，由硝酸(3.4)配制。 3.6 过氧化氢，30%。 1 YS/T981.22014 3.7异丙醚：分析纯，使用前蒸馏提纯，并用5mol/L氢溴酸饱和。 3.8 多元素混合标准溶液A（1000μg/mL）由国家标准物质研究中心提供。 3.9 混合标准溶液B：取一定量标准溶液A（3.8），逐次稀释，至1mL含1g铁。 3.10内标溶液C：标准溶液（1000μg/mL）由国家标准物质研究中心提供，使用前稀释，稀释后溶液 1mL含1μg/mL佬，介质为2%盐酸。 4仪器 电感耦合等离子体质谱仪，仪器测试条件参见附录A。 5测试 5.1试料 称取1.0g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于30mL石英埚中，用稀氢溴酸（约2mol/L）洗涤，再用去离子水冲洗四五次， 加人5mL的5mol/L氢溴酸，盖上表面Ⅲ，在防尘罩中加热（约60℃）溶解后，冷却至室温。用5mL 的5mol/L氢溴酸洗入分液漏斗中，加20mL异丙醚（3.7），振荡2min，静置分层后，将水相移人另一 分液漏斗中，重复萃取1次.静置分层后，水相放入15ml.石英埚中.在防尘罩中加热（上用红外灯照 射，下用电炉加热，用可调变压器调节温度为约120℃)蒸干，加3滴王水溶解残渣，然后用去离子水转 移至10mL比色管中，定容待测。 算得出的浓盐酸，将石英烧杯置于密闭蒸发器内，控制温度在60℃左右溶解。待铟全部溶解后（此时溶 液的酸度应为7mol/L)，加人两滴过氧化氢（3.6)，再加入7mol/L盐酸，使溶液总体积为10mL，继续 加热使过量的过氧化氢分解，直到没有气泡放出为止。溶液冷却后，移入60mL分液漏斗中，加人 10mL被7mol/L盐酸饱和过的异丙醚，剧烈震荡2min，静置分层后弃去水相，有机相用10mL被异 丙醚饱和过的7mol/L盐酸洗涤，振荡1min，静置分层后，再弃去水相，将有机相移人15mL石英埚 中，在防尘罩中加热50℃～60℃，减压蒸发至干。加入3滴王水溶解残渣，然后用去离于水转移至 10mL比色管中，定容待测。 应加浓盐酸的量VmL）按式（1)计算： 1000a ...(1) 式中： a—0.013，为分解0.5g铟所消耗的纯盐酸的物质的量，单位为摩尔（mol)； N-—所加浓盐酸的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)。 5.5工作曲线的绘制 在4个10mL比色管中，分别加人0.1mL硝酸（3.5）、0.1mL内标溶液C(3.10），再分别加0mL、 2 YS/T981.2—2014 0.10mL、0.20mL、0.30mL混合标准溶液B(3.9），在与试料测定相同条件下，以0浓度溶液调"零”，用 电感耦合等离子体质谱仪测定各被测元素的计数，以被测元索浓度为横坐标，各被测元索的计数为纵坐 标绘制工作曲线。 分析结果的计算 各待测元素的含量以质量分数Wx计，数值以%表示，按式（2)计算： (p2-,)×V×10-9 Wx= X100% m。 式中： X-被测元素镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、锅、锡、铅； 自工作曲线上查得试料中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P2 自工作曲线上查得空白试料溶液的各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P1 V 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质，单位为克（g）。 m。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2给出的范围内，这两个测试结果的绝对 值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。 重复性限按表2数据采用线性内插法 求得。 表 2 重复性限 重复性限 测定元素含量 测定儿素含量 元素 元素 % % % % 0.05×10-4~0.25×10-4 1.5×10s 0.1×10-4~0.25×10-4 3.0×105 >0.25×10-4~1×10-4 2.0×10-5 >0.25×10-1~1×10-4 5.0×105 Mg Al >1×10-~2×10-4 8.0×105 >1×10-~2×10-4 9.0X10-5 0.05×10-4~0.25×10-4 1.8×105 0.05×10-1~0.25×10-4 1.6×10-5 >0.25×10-~1×10-4 2.2×10-5 Ni >0.25×10-4~1×10-4 2.5×10-5 Fe >1×10-^~2×10-4 8.0×10-s >1×10-4~2×10-1 5.0×10-5 0.1×10-*~0.25×10- 2.0×10-s 3.0×10-5 0.05×10~*~0.25×10-4 2.5×10~5 Zn >0.25×10-4~1×10-4 7.0×105 Cu >0.25×10-4~1×10- >1×10-4~2×10-4 6.0×10~s >1×10-4~2×10-4 10.0×105 0.05×10-1~0.25×10-1 1.5×10-5 0.1×10-1~0.25×10-4 2.0×10-s >0.25×10-1~1×10- 2.0×10-s PO >0.25×10-*~1×10- 5.0×10-5 Ag >1×10-~2×10-4 10.0×10~s >1×10-4~2×10-4 5.0×10-s 0.1×104~0.25×10-4 2.0×10-5 0.1×10-^~0.25×10-1 3.0×10-5 5.0X10~5 Pb >0.25×10-4~1×10- 5.0 ×105 Sn >0.25×10-4~1×10-1 >1×10-*~2×10-4 10×10-5 >1×10-4~2×10-4 10.0×10~5 注：重复性限(r)为2.8S.，S，为重复性标准偏差。 3 YS/T981.2—2014 7.2 允许差 实验室之间分析结果的相对误差应不大于表3所列允许差。 表 3 测定元素含量 允许差 测定元素含量 允许差 元素 元素 % % % % 0.05×10-1~0.25×10-4 2.5×10-5 0.1X10-1~0.25×10-4 2.0×10~5 Mg >0.25×10~~1×10 4.