ICS 77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T981.1—2014 高纯钢化学分析方法 镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、 砷、银、镉、锡、铊、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质谱法 Methods for chemical analysis of high purity indiumDetermination of magnesium,aluminum,silicon,sulphur,iron,nickel,copper, zinc,arsenic,silver,cadmium,tin,thallium,lead contentHigh mass resolution glow dischargemass specrometry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 981.1—2014 前 言 YS/T981《高纯钢化学分析方法》分为5个部分： 第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质 谱法； 第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法； 第4部分：锡量的测定苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法； 第5部分：铠量的测定罗丹明B吸光光度法。 本部分为YS/T981的第1部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。 本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、兰州金川新材料科技股份有限公 司、昆明理工大学、广西德邦科技有限公司。 本部分主要起草人：刘红、李爱娣、杨素心、李继东、刘英、孙泽明、秦芳林、邱平、龙萍、任新林、洪涛。 1 YS/T981.1--2014 高纯钢化学分析方法 镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、 砷、银、镉、锡、铊、铅的测定 高质量分辨率辉光放电质谱法 1范围 YS/T981的本部分规定了采用高质量分辨率辉光放电质谱法测定99.999%以上高纯钢中镁、铝、 硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅元素含量的方法 本部分适用于高纯钢中镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定，各元素测定范围为 5.0×10-7%~1.0×10-3%。 2方法提要 将一个作为阴极的试样安装到等离子体放电室，利用情性气体（氩气）在高压条件下电离产生的离 子撞击样品表面使之发生溅射，从试样表面溅射出来的原子被离子化，通过双聚焦扇形磁场质量分析仪 聚焦为离子束，进而被质谱分析器收集检测。在每一元素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相 应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。由仪器软件直接计算出杂质元素的含量。 3试剂与材料 3.1乙醇（p=0.789g/mL），优级纯。 3.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.3盐酸(1+1)，由盐酸(3.2)配制。 3.4氮气(Nz)≥99.99%。 3.5氩气(Ar)≥99.99%。 3.6去离子水：电阻率应达到18.0MQ·cm。 4仪器 4.1高分辨率辉光放电质谱仪(HR-GDMS)：质量分辨率可达到9000。其工作参数见附录A。 4.2机械加工设备，能够将样品和参比样品制成所需的几何形状并得到光滑的表面。 5试样 5.1试样应均匀且具有代表性，不应采取母材的表面。 5.2将试样制备成为块状，应至少有一个用于辉光放电的光滑平面。 5.3试样大小应能放人辉光放电样品夹空腔内并且其光滑平面能覆盖住样品夹上的放电孔；试样的厚 YS/T981.1—2014 度应满足将样品装入样品夹后不影响离子源室的闭合。 6测定 6.1试料 在装样之前，试料的表面应通过腐蚀清洗：用乙醇（3.1）清洗样品表面上的油污后，用去离子水清 洗，用盐酸（3.3)腐蚀8min，用去离子水反复冲洗后，分析前用高纯氮气(3.4)吹干放入HR-GDMS的样 品架固定后进行分析。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 条件允许，应在与试样相同的条件下测定空白试样。 6.4分析步骤 6.4.1样品预溅射 在正式采集数据前进行一段时间的预溅射，然后将辉光放电离子源溅射条件调节到分析所需要的 条件。调节辉光放电质谱仪参数直到分析时所需的质量分辨率（中分辨率达到4000左右，高分辨率达 到9000左右）、合适的信号强度和合适的基体质量扫描峰形状。 6.4.2 2同位素 对于HR-GDMS中多原子离子等干扰是确实存在的，为了得到准确的分析结果，应选择合适的质 量数和分辨率，将影响准确测定离子强度的干扰排除或减小到最低程度。待测元素所选质量数如表1 所示。 表1待测元素所选择的质量数 2 Mg IVia IS s2 32 s 6Fe IN o9/8s 64/56 Zn ↑5 As 118/19 Sn IL s0z/802 109 Ag POW 6.4.3 相对灵敏度因子的测定 6.4.3.1半定量分析时，仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”可用作被测元素的相对灵敏度因子。 6.4.3.2定量分析时使用铟标准物质得出被测元素的相对灵敏度因子(RSF)。 6.4.4样品测量 光放电进行样品分析。 6.4.4.2最后两次测量数据的相对标准偏差应符合表2的规定，再对测量数据进行确认，并计算最后 两个测量数据的平均值。 2 YS/T981.1—2014 表2 等离子体稳定性测试所需的相对标准偏差 分析含量范围 相对标准偏差 % % 10 5×10-*~1×10-3 5×10-5~5×10-4 30 5×10-6~5 ×10-s 50 5.0X10-7~5.0X10-6 80 结果分析 被测杂质元素含量以该元素的质量分数Wx计，数值以%表示，按式（1)计算： Ix Wx=RSFxX :×100% I matrix 式中： Ix 待测元素的离子束强度； I matrix 基体元素离了束强度； RSFx 待测元素的相对灵敏度因子。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给定的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表3的数据采用线性 内插法获得。 表3 重复性限 测定元素含量 重复性限 测定元素含量 重复性限 元素 元素 % % % % 5×10-1~5×10-6 5×10-6 5×10-7~5×10-6 5×10-6 >5×10-s~5×10-s 1×10-s S >5×10-6~5×10-s 1X10-5 Mg >5×10-5~1×10-3 2×10-5 >5×10-5~1×10-3 2×10-5 5×10-1~5×10-6 5×10-1~5×10-6 5×10-6 5×10-6 1×10-s Fe >5×10-5~5×10-s 1X10-5 Al >5×10-~5×10-5 >5×10-s~1×10-3 2×10-5 >5×10-5~1×10-3 2×10-5 5×10-1~5×10-6 5×10-6 5×10-1~5×10-6 5×10-6 >5×10-6~5×10-s 1×10-s Ni >5×10-6~5×10-5 1×10-5 Si 2×10-s >5×10-5~1×10-3 2×10-5 >5×10-5~1×10-3 3 YS/T981.1—2014 表3续 测定元素含量 重复性限 测定元素含量 重复性限 元素 元素 % % % % 5×10-1~5×10-6 5×10-6 5×10-1~5×10-6 5×10-° >5×10-~5×10-s 1x10-s Cu PO >5×10-5~5×10-5 1×10-5 >5×10-5~1×10-3 2X10-s >5×10-5~1×10-3 2×10-5 5×10-1~5×10-5 5×10- 5×10-1~5×10-6 5×10- Zn >5×10-6~5×10-s 1×10-s Sn >5×10-5~5×10-s 1X10-5 >5×10-5~1×10-3 2×10-s >5×10-s ~1×10-3 2X10-s 5×10-1~5×10-6 5×10-6 5×10-1~5×10-6 5×10-6 As >5×10-~5×10-s 1×10-5 T1 >5×10-~5×10-5 1×10~s >5×10-5~1×10-3 2×10-5 >5×10-5~1×10-3 2×10-s 5×10-1~5×10 5X10-6 5×10-1~5×10-6 5×10-6 Ag >5×10-~5×10-5 1×10-s Pb >5×10-~5×10-5 1×10-s >5×10-5~1×10-3 2×10-s >5×10-5~1×10-3 2×10-s 注：重复性限(r)为2.8S：S.为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。 表4 允许差 测定元素含量 允许差 测定元素含量 允许差 元素 元素 % % % % 5×10-1~5×10-8 1X10-5 5×10-1~5×10-5 1X10-s Mg >5×10-5~5×10-s 5×10-5 Fe >5×10-6~5×10-5 5×10-s >5×10-5~1×10-3 5X10-4 >5×10-~1×10-3 5×10-1 5×10-1~5×10-6 1×10-5 5×10-1~5×10-5 1×10-5 Al >5×