ICS 77.120.10 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T976—2014 殿烧α型氧化铝中α-Al2O3含量的测定 X-射线衍射法 Determination of a-alumina content in calcined alumina by X-ray diffraction 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 976—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司。 本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司河南分公司。 本标准主要起草人：张树贵、韩刚、都红涛。 H YS/T 976—2014 熳烧α型氧化铝中α-Al2O3含量的测定 X-射线衍射法 1范围 本标准规定了用X-射线衍射法测定熳烧α型氧化铝中α-Al2O3含量的方法。 本标准适用于焕烧α型氧化铝中α-Al20：含量的测定。测定范围为50%100%。 2方法原理 在相同的X-射线衍射条件下，分别测定参比样品与待测试样α-A12O：（012）和（116）晶面的衍射积 分净强度，利用外标直接分析法求出待测试样中n-A1.O，的百分含量。 3仪器 3.13 玛瑙研钵 3.2 高温炉：最高使用温度1600℃。 3.3 3X-射线衍射仪。 4参比样品制备 将高纯氧化铝（Al.03含量>99.99%)微粉置于刚玉埚中，于1450℃土10℃灼烧4h，视为含 α-Al20:100%。 测量条件 5 5.1 Cukα辐射。 5.2 扫描速度：20=0.25/min。 5.3步宽值：0.002°。 5.4发散狭缝(DS)：1° 5.5散射狭缝(SS)：1°。 5.6接收狭缝(RS)：0.3mm。 5.7 激发功率：适宜。 6 测量步骤 6.1 1用沾有无水乙醇的棉球将玛瑙研钵擦洗干净，吹干备用。 6.2 2在玛瑙研钵内分别将参比样品及待测试样研磨至5μm以下。 1 YS/T 976—2014 6.3将铝制样品板的抛光面扣在一个光滑的玻璃板上，将研磨好的粉末样品加入样品板的矩形孔中， 用一小块平板玻璃在上面摊平压实，要求测量面平整光滑无裂纹。 6.4在相同的X-射线衍射条件下，分别对参比样品及待测试样α-Al,O3（012）、（116）晶面衍射线连续 扫描计数，并求出两个晶面的衍射积分净强度（在Cukα辐射下，推荐使用积分范围见表1）。 表 1 晶面指数 终止角度20(") 起始角度20(") 012 24.8 26.2 116 56.6 58.3 7结果计算 按式(1)计算待测试样中α-Al2O3的含量（质量分数）： I(012) ×100% w: (1) (I(012)S I (116)s 式中： m 待测试样中α-Al2O：的含量，%； I(012)I(116) 待测试样中α-A1.O：（012)、（116)晶面衍射线的积分净强度； I(012)s,I(116)5 参比样品中α-Al2O：（012）、（116)晶面衍射线的积分净强度。 8 结果报出 分析结果报出精确到小数点后第一位。 9 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限 (r)2.0%，超过重复性限(r）的情况不超过5%。 9.2再现性 实验室之间分析结果的差值(R）应不大于3.0%。 质量保证与控制 分析时，用标准样品或控制样品对分析设备进行校核，使其处于最佳工作状态。 11检测报告 检测报告应包括以下内容： 2 YS/T976—2014 a) 本标准编号。 b) 样品名称及编号。 检测结果。 c) (P 检测人员。 e) 检测日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 熳烧α型氧化铝中at-Al,O含量的测定 X-射线衍射法 YS/T 976—2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数6千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28209 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T976-2014 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 熳烧α型氧化铝中at-Al,O含量的测定 X-射线衍射法 YS/T 976—2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数6千字 2015年2月第一版2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28209 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T976-2014 举报电话：(010)68510107