ICS 77.120.99 YS H 68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 956.1—2014 金锗合金化学分析方法 第1部分：锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis method of gold and germanium alloys- Part 1:Determination of germanium content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T956.1—2014 前言 YS/T956《金锗合金化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法。 本部分为YS/T956的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研资源（易门)有限公司。 本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、北京矿冶研 究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：李光俐、甘建壮、向磊、朱武勋、刘文、何姣、方海燕、朱利亚、谢宏潮、郁丰善、 李娜、禄妮、冯先进、王皓莹、陈小兰、熊晓燕、李波。 I YS/T956.1—2014 金合金化学分析方法 第1部分：错量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 YS/T956的本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。 本部分适用于金锗合金中锗量的测定。测定范围为0.50%~5.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法提要 试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消化罐中室温密闭分解。Λu(Ⅲ）用水合肼还原为单质Au，于 盐酸介质中，用电感耦合等离子体光谱仪测定，计算锗的质量分数。 4试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T371的规定。 4.1 过氧化氢（30%，体积分数）。 4.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.33 盐酸(1十4)。 4.43 盐酸(1+9)。 4.5 水合肼溶液（1十9)。 4.6 氢氧化钠溶液（50g/L）。 4.7 高纯氩气（Ar≥99.99%）。 4.8锗标准贮存溶液：称取0.2000g金属锗（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加 10mL过氧化氢（4.1)，2mL氢氧化钠溶液（4.6)，盖上表面血，于电热板<100℃溶解，补加过氧化氢， 直至溶解完全。取下，用水冲洗表面血及烧杯壁，转人200mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.3）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg锗。 4.9聚四氟乙烯消化罐，容积30mL。 5仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 1 YS/T956.1—2014 5.1光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。 5.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率不大于 0.020nm；或倒线色散率不大于0.40nm。 5.3仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD)小于2.0%。 5.4分析线：本部分不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线波长为209.426nm。 6试样 试样加工成厚度不大于0.5mm的碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混勾。 7分析步骤 7.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4分析试液的制备 将试料（7.1)置于聚四氟乙烯消化罐中（4.9），加10mL盐酸（4.2）、2mL过氧化氢（4.1），于室温密 闭分解约6h。试液转入100mL容量瓶中，于室温摇动下逐滴加人2mL水合肼溶液（4.5)至Au（Ⅲ） 完全沉淀为单质金，用水稀释至刻度，混匀。静止沉清。 7.5系列标准溶液的制备 分别移取0.00mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL锗标准贮存溶液（4.8），置于一 组100mL容量瓶中，用盐酸（4.4)稀释至刻度，混匀。得到0.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、 20.00μg/mL、40.00μg/mL、50.00μg/mL的标准级差溶液。 7.6测定 7.6.1于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的 标准级差溶液（（7.5)）制作工作曲线，锗工作曲线相关系数不小于0.9999，否则需重新进行标准化或重 新配制标准溶液进行测定。 7.6.2测试分析试液（7.4)及空白试液。仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出锗质 量浓度。 8分析结果的计算 按式(1)计算锗的质量分数WGe，数值以%表示： (pi-po) . V W Ge ×100 ...(1) m。×106 2 YS/T956.1—2014 式中： P1——自工作曲线上查得被测元素锗的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po- V—试液总体积，单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果表示至小数点后两位。 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于重复性限(r），大于重复性限（r)的情况应不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用 线性内插法求得。 表 1 储的质量分数/% 0.50 2.00 5.00 重复性限r/% 0.02 0.07 0.10 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 允许差/% 锗质量分数/% 0.50~1.00 0.05 ≥1.00~2.00 0.08 ≥2.00~3.00 0.10 ≥3.00~5.00 0.15 10 试验报告 试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 金锗合金化学分析方法 第1部分：锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T 956.1—2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 ）1/16印张0.5 字数9千字 2015年3月第一版2015年3月第一次印刷 书号：155066·2-28329 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T956.1-2014 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 金锗合金化学分析方法 第1部分：锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T 956.1—2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 ）1/16印张0.5 字数9千字 2015年3月第一版2015年3月第一次印刷 书号：155066·2-28329 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T956.1-2014 举报电话：(010)68510107