ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 953.5—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material- Part5:Determinationof manganese content- Potassium periodate spectrophotometric method 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 YS/T953.5—2014 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 书号：155066·2-28356 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T953.5—2014 前 #言 YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分： 第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法； 第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； -第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； 第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法； 第6部分：钻量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铜量的测定 双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； -第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T953的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、广州省工业技术研究院（广州有色金属研究院）。 本部分参与起草单位：中宝滨海镍业有限公司、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：刘爱坤、戴学谦、曹吉祥、戴凤英、谢辉、叶志飞、周建男、白艳茹、刘宪彬、郑津津、 胡建春、杨萍、陈云红。 I YS/T 953.5—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 1范围 YS/T953的本部分规定了高碘酸钾分光光度法测定火法冶炼镍基体料中锰量。 本部分适用于火法冶炼镍基体料中锰量的测定。测定范围为0.010%～2.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T20066一2006钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3方法提要 试料以盐硝混合酸溶解。在高氮酸、磷酸介质中，用高碘酸钾将锰氧化至七价的紫红色高锰酸，于 分光光度计530nm波长处测量其吸光度，计算锰量。 4试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.2石 硝酸(p=1.42g/mL）。 4.3盐酸(p=1.19g/mL）。 4.4 磷酸-高氯酸混合酸(3十1)：三份磷酸（p=1.69g/mL）和一份高氯酸（p=1.67g/mL）混匀。 4.5高碘酸钾溶液（5%）：称取5.00g高碘酸钾，置于250mL烧杯中，加60mL水，20mL硝酸（4.2）， 温热溶解后，冷却，用水稀释至100mL，混匀。 4.6亚硝酸钠溶液(1%）。 4.7锰标准溶液。 4.7.1锰标准贮存溶液（500μg/mL）：称取0.5000g电解锰（wM≥99.9%）（电解锰需预先放在硫酸 （5+95)中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗净，再放在无水乙醇中洗4次～5次， 取出放在干燥器中干燥后方可使用），置于250mL烧杯中，加10mL水，10mL硝酸（4.2)，加热溶解， 煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.7.2锰标准溶液（100μg/mL）：移取20.00mL锰标准溶液（4.7.1)于100mL容量瓶中，加人1mL硝 酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀。 4.8不含还原物质的水：将去离子水（或蒸馏水)加热煮沸，每升用10mL硫酸（1十3)酸化，加几粒高 碘酸钾，继续煮沸几分钟，冷却后使用。 1 YS/T953.5—2014 5试样 按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。 6分析步骤 6.1试料量 按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 表1试料量 锰的含量范围WMn/% 试料量m/g 0.010~0.10 0.500 0 >0.10~0.50 0.200 0 >0.50~2.00 0.100 0 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的溶解 将试料（6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL盐酸（4.3）、5mL硝酸（4.2），滴加3滴~ 4滴氢氟酸（4.1），在电热板上低温加热至试料溶解，加15mL磷酸-高氯酸混合酸（4.4），加热蒸发至冒 高氯酸烟，取下稍冷。将溶液转移至200mL烧杯中，冒高氯酸烟至碳化物消失，取下稍冷，加水稀释至 约40mL，混匀。 6.4.2锰的氧化 向试液（6.4.1)中加人10mL高碘酸钾溶液（4.5），加热至沸并保持2min3min，将锰氧化为稳定 的紫红色高锰酸，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用不含还原物质水（4.8）稀释至刻度，混匀 （若有沉淀，以快速滤纸过滤）。 6.4.3含量测定 将显色试液（6.4.2)移人合适的吸收皿中，于另一吸收皿中先滴加1滴亚硝酸钠溶液（4.6），再倒人 显色溶液，至紫红色褪去作为参比，于分光光度计530nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查出相 应的锰量。 6.5工作曲线的绘制 分别按表2移取锰标准溶液于200mL烧杯中，以下按6.4.1～6.4.3步骤进行操作，测量吸光度，并 2 YS/T953.5—2014 以锰的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 表2移取锰标准溶液的体积 锰的质量分数WMa/% 锰标准溶液浓度c/(μg/mL) 移取锰标准溶液体积V/mL 0.010~0.10 100 0.50、2.00、3.00、4.00、5.00 0.10~0.50 100 2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 0.50~2.00 500 1.00、2.00,2.50,3.00、4.00 分析结果的计算 锰量以锰的质量分数Wm计，数值以%表示，按式(1)计算： m; WMn X 100% ( 1 ) mo 式中： 一从工作曲线上查得的锰量，单位为微克（ug)； m, 称取试料量，单位为克（g）； m. 计算结果小于1.0%时，保留两位有效数字；计算结果大于或等于1.0%时，保留至小数点后两位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线 性内插法求得。 表3 重复性限 0.61 0.90 1.62 WMa / % 0.034 0.092 0.34 r/% 0.002 0.003 0.02 0.02 0.03 0.04 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线 性内插法求得。 表4再现性限 0.092 0.34 0.61 0.90 1.62 WMn/% 0.034 R/% 0.03 0.03 0.04 0.004 0.05 0.006 YS/T953.5—2014 试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容： 试样； 使用的标准YS/T953.5； -分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 一试验日期。 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-28356 YS/T953.5-2014