ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 953.3-2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第3部分：磷量的测定 铋磷蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of nickel substrate material- Part 3: Determination of phosphorus content-- Bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 YS/T 953.3—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5字数12千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-28363 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有1 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T 953.3-2014 前言 YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分： 第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法； 第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； 第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； —第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 一第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法； 一第6部分：钴量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铜量的测定 双环已酮草酰二踪分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第11部分：铅、碑、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T953的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分起草单位：中宝滨海镍业有限公司、河南纳士科技股份有限公司。 本部分参与起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、山西太钢不锈钢股份有限 公司。 本部分主要起草人：周建男、刘宪彬、张旭平、张俊芳、孙慧娜、戴凤英、陈晓东、乌静、刘爱坤、 郭明健。 I YS/T953.3—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 1范围 本部分适用于火法冶炼镍基体料中磷量的测定。测定范围为0.0050%～0.150%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注月期的引用文件，仅注月期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T20066钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 3方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，用高氯酸冒烟赶氟，并将偏磷酸氧化为正磷酸。在硫酸介质中，研 与钼酸铵形成铋磷钼黄，用抗坏血酸作还原剂，将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝。于分光光度计690nm波 长处测量其吸光度，计算磷量， 4试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1 乙醇。 4.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.3 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.4 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.5 高氯酸(p=1.67g/mL）。 4.6 氮水(p=0.91g/mL)。 4.7 硫酸(1+1)。 4.8 硫酸（1十4）。 4.9 酚指示剂（5g/L）：2.5g酚酥溶于500mL乙醇（4.1)中。 4.10硝酸铋溶液（10g/L)：称取10g硝酸铋[Bi(NO）：·5HzO]于400mL烧杯中，加入25mL硝酸 （4.2)，加热溶解后，加入约100mL水，加热驱逐氮氧化物，加100mL硫酸（4.7)，冷却至室温，用水稀 释至1000mL，混匀。 4.11钼酸铵溶液（24g/L)：称取12g钼酸铵[（NH,）。MozO24·4H2O]溶于500mL沸水中。 4.12抗坏血酸溶液（20g/L）：称取2g抗坏血酸溶于50mL水中，加人50mL乙醇(4.1)，混匀(用时配制)。 4.13磷标准溶液。 1 YS/T953.3—2014 稀释至刻度，混匀。 4.13.2磷标准溶液（10μg/mL）：准确移取10.00mL磷标准溶液（4.13.1）于100mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀。 （4.3）、10mL硝酸（4.2），加热溶解后，加入10mL高氯酸（4.5），继续加热至冒高氯酸白烟并维持 3min，取下稍冷，加人20mL水，加热溶解盐类，取下冷却后，转移至100mL容量瓶中，用氨水（4.6）调 至溶液中有沉淀出现，再以硫酸（4.8)调至沉淀刚好消失，以水稀释至刻度，混匀。 4.15镍打底液（0.60g/L）：称取0.060g金属镍（wp≤0.0005%）于200mL烧杯中，加10mL硝酸 3min，取下稍冷，加人20mL水，加热溶解盐类。取下冷却后，转移至100mL容量瓶中，滴加2滴酚酞 指示剂（4.9），用氨水（4.6）调至溶液变红，再以硫酸（4.8）调至红色刚好消失，以水稀释至刻度，混匀。 5试样 按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。 6分析步骤 6.1试料量 称取0.40g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1试料的溶解 将试料（6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（4.3）、10mL硝酸（4.2），低温加热 至基本不再反应，然后分次滴加5滴～10滴氢氟酸（4.4)至完全溶解。加10mL高氯酸（4.5），加热 至冒高氯酸烟，取下稍冷。将溶液转移至200mL的烧杯中，继续加热至冒高氯酸烟并持续3min，加人 5mL盐酸（4.3)挥铬，并重复上述操作2次3次，直至氟化铬酰颜色不再明显，然后继续加热冒烟 5min。取下稍冷，加人20mL水，加热溶解盐类，取下冷却后，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀（若有残渣，以快速滤纸干滤）。 6.4.2 酸度的调节 按表1分取试液(6.4.1)于50mL容量瓶中，用氮水(4.6)调至溶液中有沉淀出现，再以硫酸(4.8)调 至沉淀刚好消失。 2 YS/T953.3—2014 表1分取试液量 磷的质量分数Wp/% 分取试液量V/mL 0.00500.020 20.00 >0.020~0.150 10.00 6.4.3含量测定 依次向分取液中加入5mL硫酸（4.8）、5mL硝酸铋溶液（4.10）、5mL钼酸铵溶液（4.11）、10mL 抗坏血酸溶液（4.12），每加人一种试剂均需混匀。以水稀释至刻度，混匀，在室温下放置10min。 移取部分溶液于1cm的比色皿中，以表2规定的标准参比液为参比，于分光光度计690nm波长 处测录吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。 表2 标准参比液的配制 磷的质量分数p/% 配制方法 0.0050~0.020 移取20.0mL镍打底液（4.15)，按6.4.3步骤配制标准参比液 移取10.0mL镍打底液（4.15)，按6.4.3步骤配制标准参比液 >0.020~0.150 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL磷标准溶液（4.13.2)置 于一组50mL容量瓶中，分别加入10mL铁空白液（4.14)，以下按6.4.3步骤进行操作，以随同试料所 做的试剂空白试验(6.3)显色液为参比，测量吸光度。 6.5.2以磷的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 磷量以磷的质量分数Wp计，数值以%表示，按式(1)计算： mlV×10-6 ×100% ...(1) Wp= m.V, 式中： 从工作曲线上查得的磷量，单位为微克（μug）； mi V 试液总体积，单位为毫升（mL）。 一称取试料量，单位为克（g）； m V. - 分取试液体积，单位为旁升（mL）； 计算结果保留两位有效数字。当结果大于0.100%时，保留三位有效数字。 8 精密度 8.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线 YS/T953.3—2014 性内插法求得。 表3 重复性限 wp/ % 0.005 5 0.018 0.036 0. 067 0.082 0.126 r/% 0.000 8 0. 002 0.002 0. 003 0.003 0. 006 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线 性内插法求得。 表