ICS 77.120.01 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T952—2014 铜钼多金属矿化学分析方法 铜和钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of multi-metallic ores-Determination of copper and molybdenum contents-- Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜钼多金属矿化学分析方法 铜和钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T952—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 * 书号：155066·2-28367 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T 9522014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：紫金矿业集团股份有限公司。 本标准参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广州有色金属研究院、江西金源有 色地质测试有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、广东省地质局第五地质大队实验室、福建省地质矿 产局三明实验室。 本标准主要起草人：夏珍珠、林翠芳、胡素英、罗文、邱丽、古行乾、唐维学、熊晓燕、王津、曾宪跃、 刘海波、秦亚平、黄志坚。 YS/T952—2014 铜钼多金属矿化学分析方法 铜和钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了铜钼多金属矿石中铜和钼含量的测定方法。 本标准适用于铜钼多金属矿石中铜和钼含量的测定。测定范围为0.0010%～5.00%。 2方法提要 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解后，用盐酸溶解可溶性盐类，在稀盐酸介质中，使用电感耦合 等离子体原子发射光谱仪测定铜和钼的量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠。 3.2 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.3 硫酸（1十1）。 3.4 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.5 盐酸（5十95）。 3.6 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.7 氢氟酸（p=1.13g/mL）。 3.87 高氯酸（p=1.68g/mL）。 3.94 铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%），置于250mL烧杯中，吹水约10mL，盖 上表血，沿杯壁加人20mL硝酸（3.6)，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。取下， 用水冲洗表面血和烧杯壁，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铜。 （3.1)及少许水，加热溶解，加水至500mL，再加入硫酸（3.3)5mL，冷却后，移人1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。 3.11铜、钼混合标准溶液：分别移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.9）、钼标准贮存溶液（3.10）于 250mL容量瓶中，用盐酸（3.5)稀释至刻度.混匀。此溶液1mL分别含100μg铜和100μg钼。 4仪器及材料 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 1 YS/T952—2014 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜、钼标准溶液测量11次，其发射强度的 相对标准偏差均不超过2.0%。 各元素分析线的选择见表1。 表1分析谱线波长 元素 Cu Mo 波长/nm 327.393 202.031 4.2 氩气(WAr≥99.99%）。 5试料 5.1试料粒度应不大于0.074mm。 5.2试料应在105℃土5℃烘箱中烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表2称取试料（5），精确至0.0001g。 表2 试料量及分取体积 铜、钼质量分数/% 试料量/g 试液体积/mL 试液分取体积/mL 0.0010~0.050 0.50 50 >0.050~0.50 0.20 100 >0.50~5.00 0.20 100 5.00 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 试料的分解 将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（3.4)，于低温电热 板上加热约10min，取下稍冷，加人5mL硝酸（3.6）、5mL氢氟酸（3.7），加热至样品溶解完全，加人 2mL高氯酸（3.8），继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却，用少量水冲洗烧杯壁，继续加热至白烟 尽，取下冷却，加入5mL盐酸（3.4），用少量水冲洗烧杯内壁，低温溶解盐类，取下冷却至室温，将溶液 按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 YS/T952—2014 混匀。 6.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，测量试液及空白试液中被 测元素的谱线强度，扣除空白值，从工作曲线上确定被测元素的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线 100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2在与试液测定相同条件下，以“零”标准溶液调零，测量标准溶液中各元素的谱线强度，以各被测 元素的质量浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标由仪器自动绘制工作曲线。 7分析结果的计算 铜、钼的质量分数以W计，数值以%表示，按式(1)计算： (p-Po) . V. V2 × 10-6 ×100% (1) W m.Vi 式中： 被测元素（铜或钼）； 自工作曲线上查得的试液中铜或钼质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p- 自工作曲线上查得的随同试料空白中铜或钼的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； A 一试液的体积，单位为毫升（mL）； V- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 分取试液稀释后体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位；若小于0.10%时，表示至小数点后三位；若小于0.010%时，表示至 小数点后四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下表3数据采 用线性内插法求得。 表3重复性限 0.23 2.08 4.63 Wca/% 0.004 0 0.021 0.64 0.08 0.15 r/% 0.001 0 0.002 0.02 0.03 WMo / % 0.007 0 0.042 0.47 1.93 4.53 0.02 0.15 T/% 0.002 0 0.003 0.08 YS/T9522014 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用 线性内插法求得。 表4 再现性限 wcu/% 0. 004 0 0.021 0. 23 0.64 2.08 4.63 R/% 0.002 0 0, 004 0. 03 0.04 0. 11 0.19 wMo / % 0.007 0 0.042 0. 47 1. 93 4.53 R/% 0.003 0 0. 005 0. 04 0. 11 0. 19 6 试验报告 试样； 使用的标准（YS/T952—2014)； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观测到的异常现象； 试验目期。 版权专有侵权必究 * 书号：155066·2-28367 YS/T952-2014