ICS 77.120. 01 YS D 46 中华人民共和国黄金行业标准 YS/T3015.4—2013 载金炭化学分析方法 第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon- Part 4:Determination of copper,iron,calcium and magnesium contents- Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 2013-04-25发布 2013-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T3015.4—2013 YS/T3015《载金炭化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：水分含量的测定干燥重量法； 第2部分：铜和铁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第3部分：钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定·电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T3015的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国黄金协会提出。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379)归口。 本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院、国家金银及制品质量监督检验中心 （长春）、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司。 本部分主要起草人：夏珍珠、林翠芳、钟跃汉、刘春华、陈菲菲、陈永红、王菊、孟宪伟、刘成祥。 273 YS/T3015.4—2013 载金炭化学分析方法 第.4部分：铜、铁、钙和镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 YS/T3015的本部分规定了载金炭中铜、铁、钙和镁含量的测定方法。 本部分适用于载金炭中铜、铁、钙和镁含量的测定。测定范围：铜0.010%~2.00%；铁0.010%~ 1.00%；钙0.050%~2.00%；镁0.010%~0.50%。 2方法提要 试样经灼烧灰化后，用盐酸、硝酸溶解残渣。在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体发射光谱仪选定 的条件下，测定试液中各元素的质量浓度，按标准曲线法计算铜、铁、钙和镁量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL)。 3.2盐酸(1+1)。 3.3盐酸(1十4)。 3.4盐酸(2+98)。 3.5硝酸（p=1.42g/mL）。 3.6铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL水，沿 杯壁加人10mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氮氧化物，取下冷却至室温。 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.7铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁（优级纯）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.2），盖 上表面皿，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg铁。 3.8钙标准贮存溶液：称取2.4973g经105℃~110℃烘干的碳酸钙（基准试剂）于250mL烧杯中，加 入50mL盐酸（3.2），盖上表面血，低温加热至完全溶解，加热煮沸1min～2min，取下冷却至室温。移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钙。 50mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。 3.10铜、铁、钙和镁混合标准溶液：分别移取25.00mL铜标准贮存溶液（3.6）、铁标准贮存溶液（3.7）、 钙标准贮存溶液（3.8）和镁标准贮存溶液（3.9）于250mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀，贮 存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg铜、铁、钙和镁。 3.11氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体发射光谱仪。仪器工作条件参见附录A。 274 YS/T3015.4—2013 5试样 5.1样品粒度应不大于0.074mm。 5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1/试料 按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。 表1试料量 铜、铁、钙、镁的质量分数/% 试料量/g 0.01~0.1 1. 0 >0.1~0.5 0. 5 >0.5~2.0 0. 2 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于干燥的30mL石英埚中，移入马弗炉中。低温缓慢升温至550℃,稍开炉 门，在有氧条件下于550℃灼烧1h2h，直至试料（6.1)灰化完全，取出埚冷却至室温。 6.4.2用少量水润湿埚中残渣，加人10mL盐酸（3.2），于水浴中加热5min，取下稍冷。加人5mL 硝酸（3.5），继续蒸至近干，取下稍冷。加入10mL盐酸（3.3），低温加热使盐类溶解，取下冷却至室温。 将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数r》 0.9998，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，扣除空白值，从工作曲线上确定被测元素的质 量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1工作曲线I 分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL铜、铁、钙和镁混合标准溶液 （3.10）于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，混勾，贮存于塑料瓶中。 6.5.2工作曲线Ⅱ 分别移取0.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、50.00mL铜、铁、钙和镁混合标准溶液（3.10） 于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.4)稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。 6.5.3在与试料溶液相同测定条件下，以“零”浓度溶液调零，测量标准溶液中各元素的强度，以被测元 素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标由仪器自动绘制工作曲线。 7分析结果的计算 按式（1)计算铜、铁、钙或镁的质量分数w（Cu/Fe/Ca/Mg），数值以%表示： (1) m 式中： 275 YS/T3015.4—2013 自工作曲线上查得试液中铜、铁、钙或镁的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 自工作曲线上查得空白试液中铜、铁、钙或镁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 一试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m- 计算结果表示至小数点后第二位；铜、铁、钙或镁的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第 三位。 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 重复性限 % 质量分数 0. 084 0. 15 0. 51 1. 11 铜 重复性限(r) 0.010 0.02 0. 03 0. 05 质量分数 0.089 0. 15 0. 51 1. 25 铁 重复性限(r) 0.010 0.02 0. 03 0.06 质量分数 0.060 0. 19 0. 54 1. 09 钙 0.010 0. 02 0. 03 0. 05 重复性限(r) 质量分数 0.053 0. 21 0. 60 镁 重复性限(r) 0.010 0.02 0.03 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性（R)按表3数据采用线性内 插法求得。 表3 再现性限 % 质量分数 0.084 0. 15 0. 51 1. 11 铜 再现性限(R) 0.015 0. 04 0. 06 0. 10 质量分数 0.089 0. 15 0. 51 1. 25 铁 再现性限(R) 0. 015 0. 04 0. 06 0. 12 质量分数 0.060 0. 19 0. 54 1. 09 钙 再现性限(R) 0.015 0. 04 0. 06 0. 10 质量分数 0. 053 0. 21 0.60 镁 再现性限（R） 0.015 0. 04 0. 06 质量控制和保证 应用国家级或行业级标准样品（当两者没有时，也可用自制的控制样品代替），每周或两周验证一次 本标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。 276 YS/T3015.4—2013 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 电感耦合等离子体发射光谱仪（PerkinElemerOpitima5300DV)1)测定载金炭中铜、铁、钙和镁含量 参照表A.1和表A.2的仪器工作条件。 表 A. 1 仪器工作参数 功率 雾化室气流量 观测高度 泵流量 等离子体流量 辅助气体流量 积分时间 观测 L/min W L/min L/min L/min 方式 mm s 1300 0. 80 15 0. 80 15 0. 2 5 轴向 表A.2 元素谱线 元素 Ca Mg no Fe 波长/nm 317.933 285.213 327.393 238.204 1) 给出这一信息是为了方便本标