ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T229.4—2013 高纯铅化学分析方法 第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 Chemical analysis methods for high purity lead- Part 4:Determination of trace impurity elements content- Glow discharge mass spectrometry 2013-10-17发布 2014-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共租国有色金属 行业标准 高纯铅化学分析方法 第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 YS/T 229.42013 x 中国标准出版社出版发行 北京市朝附区平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（1C0045） 网址www.spc.nct.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010351780235 读者服务部：（010）68523946 中国标雁出版社秦皇岛印剧厂印刷 各地新华书店经销 - 开本880×1230 1/16 印张0.5 0干字 2014年4月第 ·版 2014年1月第 ·次印刷 15*) : 15.0fh + 2 26706 心价 14 00 rL 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T229.4—2013 前言 YS/T2292013《高纯铅化学分析方法》共分为4个部分： 第1部分：银，铜、铋、铝、镍、锡.镁和铁量的测定 化学光谱法： 第2部分：砷量的测定 原子荧光光谱法； 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 第1部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 本部分为YS/T229的第4部分 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归[I 本部分负责起草单位：东方电气集团峨嵋半导体材料研究所。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司。 本部分主要起草人：王攀峰、文英、孙平、刘红、邱平、徐顺波 1 YS/T 229.4—2013 高纯铅化学分析方法 第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 1范围 YS/T229的本部分规定了高纯铅中狼量杂质元素含量的测定方法.测定元素见表1。 本部分适用于高纯铅中痕量杂质元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为 100g/kg~5000μg/kg，其余元素的测定范围为1uμg/kg~~5000μg/kg。 2方法原理 试样作为阴极进行辉光效电，其表面原子被溅射而脱离试样进人辉光放电等离子体中，在等离了体 中离子化后被导入质谱仪。在每一元素同位素质量数处以预设的扫捕点数和积分时问对相应谱峰积 分，所得面积即为谱峰强度。进行半定量分析时，计算机根据仪器软件中的"典型相对灵敏度因子”自动 计算出各元素的质量含量；进行定量分析时，需通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测 含量， 3试剂与材料 除非另有说明，试验中所用的试剂均为优级纯；所用的水为去离子水，其电阻率要求达到 18.2 M2/ctm 3.13 氮气（≥99.99%）。 3.2 硝酸(111) 3.3 铅标准样品，被测元素质量含量在50μg/kg~500μg/kg之间。 3.4 铅空白样品.要求被测元素含量低于被测试样中元素含量10倍以上。 4仪器 4.1高质量分辨率辉光放电质谱仪、中分辨率模式下分辨率可达30004000，高分辨率模式下分辨 率可达9000~10000. 4.2机械加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状（块状或棒状）.试样待分析面应平坦光滑、 4.3测定元素同位素及分辨率见表1.测定时要求同位素"*Pb的谱峰强度不小于5×10"cps，峰形符 合分辨率要求。 1 YS/T 229.4—2013 表1 测定同位素及分辨率 同位素 同位素 同位素 分辨率 元素 分辨率 元素 分辨率 元素 质量数 质量数 质量数 高分辨 Sin 中分辨 I.i 中分辨 As 75 1417 高分辨 Eu 中分辨 15e 中分 Sc 77 1:3 6 79 Gd 157 中分辨 11 中分辨 高分辨 13 中分辨 Rh 8.5 中分辨 Tb 651 中分排 F 19 Na 23 中分辨 5r 88 中分辨 1)y 153 中分辨 中分辨 Y 89 中分辨 Ho 165 中分辨 Mg 24 2.: 中分辨 Fr 166 中分辨 IV 27 中分辨 9() 中分 Tm 169 中分辨 82 中分辨 Nb 93 中分辨 中分辨 Yb 174 中分辨 P 31 Mo 95 32 中分辨 Ru 101 高分辨 Lu 175 中分辨 1) 中分辨 Rh 高分辨 HI 103 178 中分辨 高分辨 中分辨 Ta 181 中分辨 K Pd 801 Ag 109 中分辨 w 182 中分辨 Ca 4-1 中分那 Sc 45 中分辨 P.) 111 中分辨 Re 185 中分辨 T: 48 1:n 115 中分辨 Us 189 中分辨 中分游 V 51 Srn 118 1r 193 中分辨 中分辨 中分辨 Cr 52 中分辨 Sh 121 中分辨 Pt 195 中分辨 中分辨 Te 128 中分辨 Au 197 中分辨 Mn 56 中分辨 127 中分辨 Hg 202 中分辨 Fe 59 中分辨 Cs F::I 中分辨 TI 中分辨 Co 205 Ni 60 中分辨 Ba 138 中分辨 Bi 209 高分辨 63 I.a 中分辨 Th 232 中分辨 Cu 中分辨 139 Zr 68 中分辨 Ce 110 中分辨 U 238 中分辨 Ga 69 中分辨 Pr 141 中分辨 Ge 72 高分薪 Nd 146 中分辨 5试料 试料尺寸要求能放人辉光放电离子源内并能够稳定地进行辉光放电。 6 分析步骤 试料的预处理 将加工好的试料以硝酸（3.2)和去离了水依次清洗，用氮气（3.1)吹下，装人到辉光放电离子源中， 2 YS/T 229.4—2013 应让清洁表面在实验室环境中的暴露时间减少到最小。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定、取其平均值。 6.3 空白试验 测定铅空自样品（3.1).观察被测元素的仪器背景情况。 6.4相对灵敏度因子的测定 使用铅标准样品（3.3)得出各被测元素的相对灵敏度因子、 6.5测定 6.5.1在正式采集数据前以适当电流进行10min~20min的预溅射，然后将辉光放电离子源溅射条件 调节到分析所需要的条件。 6.5.2测量.同·溅射点连续采集的三个测量数据的精密度满足表2所列允许相对偏差的要求时，取 其平均值作为测量结果，被测元素的含量以质量分数计，计算机直接给出计算结果。 分析结果的计算 被测元素含量以质量分数w（X)计，按式(1)计算： RSF(X/Pb) (1x :An.) (X) . u.(Pb) ... .( 1 ) Ir·Ax 式中： u(X) 得测杂质元素质量分数，单位为微克每于克（岛/kg）： RSF(X /Pb) 为在特定辉光放电条件下测定Pb中X元素的相对灵敏度因了； I x 和 I p 分别为待测元素X和Pb元素的同位素谱峰强度，cps； Ax和A 分别为待测元素X和Pb元素的同位素卡度； w(Pb) Pb的质量分数定义为1.00×10°μg/kg。 允许差 试验室之间分析结果的相对偏差应不人于表2所列允许相对偏差。 表 2 相对允许偏差 分析含量范围/（g/kg） 允许相对偏差RSD/% >1~5 200 25-20 133 ≥20~60 103 260~200 70 2:200~600 50 ≥600 ~ 2 000 10 ≥2 000--5 000 20 YS/T229.4—2013 6 试验报告 试验报告至少应包含以下内容： a) 试样； b) 本标准编号： 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； c) 测定中观察到的异常现象； f) 试验期 版权专有 侵权必究 书号：155066·226706 YS/T229.4-2013 定价： 14. 00 元 打印H期：2011年4月171F009A