ICS 77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1085—2015 精炼镍 硅、锰、磷、铁、铜、钻、镁、铝、 锌、铬含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Refined nickelDetermination of Silicon,manganese,phosphorus,iron copper,cobalt,magnesium,aluminum,zinc,chromium- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1085—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司。 本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、金川集团股份有限公司。 本标准主要起草人：张瑞霖、戴学谦、曹吉祥、樊鑫、韩晓、张晨、张殿凯、李甜、喻生洁、马玉萍。 YS/T1085—2015 精炼镍 硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝 锌、铬含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。1 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱测定精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钻、镁、铝、锌、铬含量的 测定方法 本方法适用于精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钻、镁、铝、锌、铬含量的分析。名 各元素测定范围见表1。 表1 各元素测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% IS 0.01~0.50 Mn 0.001~0.50 P 0.005~0.05 Fe 0.01~1.00 Cu 0.002~0.50 Co 0.020~1.50 Mg 0.001~0.05 Λ1 0.005~0.05 Zn 0.01~0.05 Cr 0.01~0.05 方法原理 2 称取一定量的试料用硝酸分解样品，用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中待测元素谱线光 谱强度，采用扣背景的方式进行谱线校正，消除基体镍的影响，根据标准溶液制作的校准曲线求出元素 含量。 3试剂 除另有说明外，本标准所用的试剂均为分析纯，所用水均为一级水。 3.1 硝酸（p=1.42g/ml）。 YS/T1085—2015 3.2硝酸（1+1）。 3.3氢氟酸（p=1.15g/ml）。 3.4硅标准贮存溶液：在1100℃的温度下加热高纯二氧化硅（含量大于99.9%）至其质量恒定后，在 干燥器中冷却至室温，称取2.1393g放人铂金埚，加入约5g碳酸钠，加热熔融15min。取出稍冷， 置于500ml.烧杯中，用水溶解熔融物，洗出铂金埚，然后将溶液移入1000ml.的容量瓶，用水清洗 烧杯并倒入容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液为1ml.含硅1000ug。 3.5锰标准贮存溶液：称1.0000g高纯金属锰（含量大于99.9%），放人一个带有玻璃盖（300ml）烧杯 中，加人30ml.硝酸，小心加热使之分解，待溶液冷却至室温后，移人1000ml.的容量瓶中，用水清洗 烧杯并倒人容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀。此溶液为1ml.含锰1000ug。 3.6磷标准贮存溶液：称取于105℃～110℃烘干的4.3936g基准磷酸氢二钾溶于水中，移人1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml.含磷1000μg。 3.7铁标准贮存溶液：称取高纯铁粉（含量99.95%以上)1.0000g，加30ml盐酸（1十1）微热溶解后， 3.8铜标准贮存溶液：称1.0000g高纯铜（含量大于99.9%），放人一个300ml.烧杯中，加入30ml 硝酸，低温加热使之分解。等溶液冷却至室温后，移入1000mI，的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液为1ml.含铜1000μg。 3.9钴标准贮存溶液：称取1.0000g高纯度钻（含量大于99.9%），倒入一个500ml.的烧杯，然后加入 40ml.硝酸，加热使其完全溶解，微沸排出氮气氧化物，冷却后倒人一个装有160ml.硝酸的1000ml 的容量瓶。用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml.含钻1000μg。 3.10镁标准贮存溶液：称取金属镁（含量99.9%以上)1.0000g，加60ml.盐酸（1十5）溶解后，冷却移 至1000ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1ml含镁1000μg。 3.11铝标准贮存溶液：称取纯金属铝（含量99.9%以上）1.0000g加30ml.盐酸（1十1），滴加少量硝 酸，加热溶解，驱尽氮化物，冷后移至1000ml.容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml，含A1 1 000 μg。 3.12锌标准贮存溶液：称取纯金属锌（含量99.9%以上）1.0000g，加30ml.盐酸（1+1）缓慢加热溶 解，转至1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml.含Zn1000μg。 3.13铬标准贮存溶液：称取纯金属铬（含量99.9%以上）1.0000g，加30ml.盐酸（1+1）加热溶解后， 然后移人一个1000ml的量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml.含铬1000μg。 4仪器 4.1单刻度移液管和单刻度容量瓶。 4.2分析天平，能够精确地称至0.0001g。 4.3电感耦合等离子体发射光谱仪 可以使用任何型号的ICP光谱分析仪，在测定之前，按照制造商的说明进行初始设定，并按附录A 的规定进行性能试验。 分辨率：对所使用的分析谱线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。 一短期稳定性：测量待测元素的校准曲线的最大浓度校准溶液的发射谱线强度10次，其标准偏 差不超过光强度平均值的1.0%。 一背景等效浓度和检出限：表2列出建议的分析谱线，背景等效浓度BEC和检出限不超过表2 要求。 2 YS/T1085—2015 表 2 建议的分析谱线、性能 元素 分析线波长/nm 性能DL/(μg/mL) BEC/(μg/ml) IS 251.612 0.011 0.80 Mn 257.610 0.002 0.10 P 178.287 0.010 0.20 Fe 259.940 0.010 0.10 Cu 324.754 00'0 0.20 Co 238.892 0.020 1.0 Mg 279.553 100'0 0.06 IV 396.153 0.010 0.30 Zn 206.191 0.010 0.30 Cr 267.716 0.010 0.10 本标准中分析谱线应进行背景校正。 工作曲线的线性：工作曲线的线性通过计算线性相关系数进行检查，其相关系数应大于0.999。 5试样 5.1 试样通常为钻屑或磨粉，将试样加工为≤2mm的屑状或粒状。 5.2 如怀疑在磨、钻过程中样品沾上油或油脂，应用高纯度丙酮清洗然后晾干。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.2g试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试样分析做空白试验。 6.3 试料的预处理 将试料（6.1)置于200ml.三角瓶中，加人15ml.硝酸（3.2），低温加热至试样完全溶解。取下冷却 至室温，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为待测溶液。 注：如果试样中P、A1元素含量<0.01%，可选择100ml.容量瓶。 6.4 4测定 在调整好的电感耦合等离子体光谱仪上，按照仪器优化的工作条件及表2所给的波长，测量试样溶 液（6.3)和空白试验溶液（6.2)的扣除谱线背景后的谱线强度，仪器依据（6.5）绘制的工作曲线上查得待 测试液中相应元素的质量浓度。 6.5 5工作曲线的绘制 6.5.1 混合标准溶液：分别移取60.00ml，钻标准贮存溶液（3.9），10.00ml.铁标准贮存溶液（3.7）， 3 YS/T1085—2015 20.00ml，硅标准贮存溶液（3.4）、锰标准贮存溶液（3.5）、铜标准贮存溶液（3.8），2.00ml，磷标准贮存溶 （3.13）于一个1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为每毫升含钴60ug，铁10uμg，硅、 锰、铜各20ug，磷、锌、铬、铝、镁各2ug。 6.5.2工作曲线系列校准溶液的配制：移取0ml.、1.00ml、5.00ml、10.00ml、25.00ml、50.00ml 混合标准溶液（6.5.1）于一组100ml.容量瓶中，加入7.5mlL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，摇勾。校准 曲线标准的各元素浓度见表3。 表3 建议的校准曲线的溶液浓度 溶液浓度/（μg/ml） 系列 Fe Si Mn Cu Co Mg IV Zn Cr 标准1 0 0 0 0 0 0 0 0 标准2 0,2 0.2 0.1 0.2 0.6 S0'0 标准3 1.0 1.0 0.1 2.0 1.0 3.0 0.1 0.1 0.1 0.1 标准1 2.0 2.0 0.2 4.0 0.4 6.0 0.2 0,2 0.2 0.2 标准5 5.0 5.0 0.5 10 5.0 15 0.5 0.5 0.5 0.5 标准6 10 10 1.0 20 10 30 1.0 1.0 1.0 1.0 6.5.3绘制工作曲线 在调整好的电感耦合等离子光谱仪上，按（6.1）中相同的条件参数，按照浓度增大的顺序测量工作