ICS77.120.70 H13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1057—2015 四氧化三钻化学分析方法 磁性异物含量测定 磁选分离-电感耦合等离子体发射光谱法 Methods for chemical analysis of cobaltosic oxide- Determination of magnetic impurities content- Magnetic separation-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1057—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司。 本标准参加起草单位：英德佳纳金属科技有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司、天津茂 联科技有限公司。 本标准主要起草人：邱平、王小芬、祁世青、张梅芬、吴迟春、朱丽、吴迎春、赵芙蓉、谢柏华、骆月英 田游宙、黄秀花、曾雪莲。 I YS/T1057—2015 四氧化三钻化学分析方法 磁性异物含量测定 磁选分离-电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了四氧化三钻中磁性异物铁、镍、锌、铬含量的测定方法。 本标准适用于四氧化三钻中磁性异物铁、镍、锌、铬含量的测定，测定范围：0.01g/t5.0g/t。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JY/T015感耦等离子体原子发射光谱方法通则 3方法提要 试料用水浆化，用磁子富集样品中的磁性铁、镍、锌、铬，将富集后的磁性物质用王水溶解，然后用电 感耦合等离子体原子发射光谱法进行铁、镍、锌、铬的测定。 4试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，所用水均为二级水，具体要求应符合GB/T1467、 GB/T6682的规定。 4.1硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2盐酸（p=1.19g/mL）。 4.3铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁[w（Fe）≥99.99%于烧杯中，缓慢加人40mL（1+1）硝 酸，盖上表皿，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中， 并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铁。 4.4镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍[w（Ni)≥99.99%于烧杯中，加入（1十1）硝酸溶解，用 5%硝酸（体积分数）移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg镍。 4.5锌标准贮存溶液：称取1.2446g在1000℃灼烧至恒重的高纯氧化锌（ZnO）于烧杯中，加100mL 水及20mL盐酸（4.2）溶解，用5%盐酸（体积分数）移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此 溶液1mL含1mg锌。 4.6铬标准贮存溶液：称取1.0000g金属铬[w（Cr）99.99%于烧杯中，加5mL盐酸（4.2）溶解，用 5%盐酸（体积分数）移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇。此溶液1mL含1mg铬。 1 YS/T1057—2015 5仪器 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其主要性能应符合JY/T015的要求。 仪器分辨率：光学分辨率<0.008nm（200nm处）； 分析谱线：推荐的分析谱线见表1； 检出限：检出限见表1； 工作曲线的线性：相关系数应大于0.999。 表1被测元素的推荐波长及检出限 推荐分析谱线 检出限 元素 nm μg/mL Fe 259.9 0.002 Ni 216.6 0.002 Zn 213.8 0.005 Cr 283.5 0.002 5.2磁子（圆柱形，Φ17mm×55mm，聚四氟乙烯涂层密封，磁场强度为5000GS~6000GS）。应将 磁子处理干净，在没有磁性物质的环境单独保存，特别注意防止磁子吸附其他磁性异物；每次试验开始 时应重新处理磁子并确认磁子的磁性，若磁性下降，则应更换新的磁子。 5.3混匀装置见附录A。 6分析步骤 6.1试料 称取250g四氧化三钻试料，精确至0.2g。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.3试料的预处理 将试料（6.1）置于500mL可密封的塑料瓶中，加入400mL水，放人磁子，盖上瓶盖拧紧，手摇 1min后置于电动混样器上混匀30min（100r/min，中途用手再颠倒摇几下后瓶子换个方向放置）。取 出磁子，用水轻轻洗涤几次后，置于300mL烧杯中，加水至超过磁子，用超声波洗涤30S。弃去超声洗 涤的水，用水继续洗涤磁子三次后向烧杯中加入15mL盐酸（4.2）、40mL水，盖上表面血，在300℃电 溶液移入50mL容量瓶中定容至刻度，待测。 注：在试料预处理过程中，清洗磁子上粘附的四氧化三钻时，避免磁子对着水流直冲，以防止磁性异物的损失。 当待测液中铁、镍、锌、铬的含量大于10μg/mL时，应从待测液中分取10.00mL移人50mL容量 瓶中定容至刻度，待测。 2 YS/T1057—2015 6.4测定 当仪器运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及表1所给的波长，于电感耦合等离子体原子发射光 谱仪（5.1）上测量试液（6.3）及随同试料空白溶液（6.2）的发射光强度，仪器依据工作曲线计算出被测元 素的质量浓度。 6.5标准工作曲线的绘制 6.5.1铁、镍、锌、铬混合标准溶液A：分别移取0.50mL铁标准贮存溶液（4.3）、镍标准贮存溶液（4.4）、 至刻度，混匀。此混合溶液1mL含0.5μg的铁、镍、锌、铬。 6.5.2铁、镍、锌、铬混合标准溶液B：分别移取2.00mL铁标准贮存溶液（4.3）、镍标准贮存溶液（4.4）、 至刻度，混匀。此混合溶液1mL含2g的铁、镍、锌、铬。 6.5.3铁、镍、锌、铬混合标准溶液C：分别移取10.00mL铁标准贮存溶液（4.3）、镍标准贮存溶液 （4.4）、锌标准贮存溶液（4.5）、铬标准贮存溶液（4.6）置于1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.1），加 水稀释至刻度，混匀。此混合溶液1mL含10μg的铁、镍、锌、铬。 6.5.4在电感耦合等离子体原子发射光谱仪（5.1）上，按6.4中相同的条件参数，以水、混合标准溶液A （6.5.1）、混合标准溶液B（6.5.2）和混合标准溶液C（6.5.3）测量铁、镍、锌、铬的强度值，仪器自动拟合工 作曲线。 7分析结果的计算 所测元素的含量以质量分数w，计，数值用克每吨（g/t）表示，按式（1）计算： (ps-Po).V.V W_= ...(1) m·V. 式中： V一一待测试液的体积，单位为毫升（mL）； V，—分取待测液的体积，单位为毫升（mL）； V，一分取后所稀释待测液的体积，单位为毫升（mL）； m—试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留至两位小数。 8精密度 8.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得，含量大于3.41g/t的重复性限（r）采用外延法求得： YS/T1057—2015 表 2 重复性限 w/(g/t) 0.01 0.02 0.05 0.13 0.24 0.48 1.54 3.41 r/(g/t) 0.01 0.02 0.03 0.05 0.08 0.12 0.32 0.98 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。 表3 实验室间允许差 磁性铁、镍、锌、铬/(g/t) 允许差/(g/t) 0.01~0.02 0.02 >0.02~0.06 0.03 >0.06~0.20 0.08 >0.20~0.60 0.25 >0.60~2.0 0.70 >2.0~5.0 1.50 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号； 使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 分析结果及其表示： 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 4 YS/T1057—2015 附录A （资料性附录） 混匀装置 混匀装置如图A.1所示： 70mm 90mm 图A.1 混匀装置示意图