ICS 77.120.60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1046.6—2015 铜渣精矿化学分析方法 第6部分：三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of copper slag concentrates- Part 6:Determination of aluminum oxide content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1046.6—2015 前言 YS/T1046一2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法； 第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法； 第3部分：硫量的测定 燃烧滴定法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法； 第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定 本部分为第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院 本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿 冶研究总院、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。 本部分主要起草人：李娜、张金娥、刘英、何梅、吴勇、李琴美、韩晓、杨斐、冯先进、喻生洁、马玉萍、 郭惠、沈广鑫、邹小芬。 1 YS/T1046.6—2015 铜渣精矿化学分析方法 第6部分：三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分适用于铜渣精矿中二氧化二铝含量的测定测定范围为1.00%～5.00%。 2 方法提要 试料经用氢氧化钠和过氧化钠熔融后用盐酸和硝酸溶解，用电感耦合等离子光谱仪进行测定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仪使用确动 人为优 所用 为级水 3.1氢氧化钠。 3.2过氧化钠。 3.3盐酸（ 19g/mL) 3.4硝酸（g =1. 12 g/mL)。 3.5硝酸（1 +1)。 3.6 6盐酸（5+95）。 3.7铝标准购 存溶液称取 mL烧杯中，加入10mL硝酸 1000μg铝。 3.8铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg铝。 3.9 9氩气（wAr≥99.99%）。 4仪器 4.1 仪器及分辨率 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 仪器稳定性：在仪器最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铝标准溶液测量11次，其光强度的相 对标准偏差不超过2.5%。 4.2分析谱线 铝元素的分析线波长推荐为396.125nm。 YS/T1046.6—2015 5试样 5.1 试料粒度应不大于100μm。 5.2 试样应在105℃士5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温 6 分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样（精确至0.0001g）。 2测定次数 6.2 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于预先加入1g氢氧化钠（3.1)的30mL镍埚中，加人0.3g过氧化钠（3.2)，2g 氢氧化钠（3.1)，于电炉上加热蒸发至流体状，摇匀。将埚移人已升温至700℃的马弗炉中，熔融 15min后，取出，冷却。 6.4.2将埚置于400mL烧杯中，加100mL水加热浸取，浸出完全后，用盐酸（3.6）洗净埚，再用水 洗埚2次3次。 6.4.3加人20mL盐酸（3.3），加热煮沸1min2min，再加20mL硝酸（3.4），加热溶解至无黑渣，取 下，冷却至室温。将试液移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.4移取10.00mL溶液（6.4.3）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.5将试液（6.4.4)于电感耦合等离子光谱仪上测定试液及随同试料空白溶液（6.3）的发射光强度， 依据（6.5）工作曲线计算出铝的质量浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL铝标准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加 人10.00mL空白溶液（6.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2与测量试料溶液相同的条件下，于电感耦合等离子体光谱仪上测量铝的发射光强度，以质量浓 度为横坐标，相应的标准溶液的发射光强度减去“零”浓度溶液的发射光强度的值为纵坐标，绘制工作 曲线。 7 分析结果的计算 三氧化二铝含量以三氧化二铝的质量分数WAi计，数值以%表示，按式（1)计算： (p-po).V..V。×1.889×10-6 WAI= X100 .........(1) mo·V, 式中： po 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 2 YS/T1046.6—2015 试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V. 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V, 试液的分取体积，单位为毫升（mL）； V2 试液的测定体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g)； 1.889 铝对三氧化二铝的换算系数。 计算结果表示到小数点后两位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内 插法求得。 表1 重复性限 WA20a / % 0.875 1.839 2.552 3.456 5.436 r/% 0.085 0.065 0.076 0.093 0.21 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性 内插法求得。 表2 再现性限 WAl2 0g / % 0.862 1.840 2.602 3.439 5.379 R/% 0.15 0.15 0.20 0.20 0.30 试验报告 本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容： 试样； 使用的标准，即YS/T1046.6—2015； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。 YS/T1046.6—2015 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜渣精矿化学分析方法 第6部分：三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YS/T1046.6—2015 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2015年12月第一版2015年12月第一次印刷 书号：155066·2-29156定价 14.00元 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010)68510107 YS/T1046.6-2015