ICS77.120.99 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1028.2—2015 磷酸铁锂化学分析方法 第2部分：锂量的测定 火焰光度法 Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate- Part2.Determination of lithium content- Flame photometry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 YS/T1028.2—2015 前言 YS/T1028磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分 第1部分：总铁量的测定 外三氟化钛还原重铬酸钾滴定法； 第2部分；锂量的测定火焰光度法； 第3部分：磷量的测定磷钼酸啉称量法； 第4部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为YS/T1028的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、烟台卓能电池材料有 限公司。 本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、姚丽、何霞、李仕红、杨志宽、李景兰、宋光蕾。 YS/T1028.2—2015 磷酸铁锂化学分析方法 第2部分：锂量的测定 火焰光度法 1范围 YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中锂量的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中锂量的测定。测定范围：3%~5%。 方法提要 2 试样用盐酸溶解，过滤不溶物碳后，在硫酸介质中，采用火焰光度计测定磷酸铁锂中锂的含量。 3试剂 3.1 盐酸(1+1)。 3.2 硫酸（1+1） 锂标准贮存溶液（1000μg/mL），向国家认可的销售标准物质单位购买。 3.4 锂标准溶液（100g/mL）：移取10.00mL锂标准储存溶液（3.3）于100ml容量瓶中，加入2mL 硫酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 仪器设备 火焰光度计。 试样 5 试样粒度应不大于0.10mm。 分析步骤 6 6.1 试料 称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 1 YS/T1028.2—2015 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入20mL盐酸（3.1）.盖上表面皿.加热微沸 3min~5min，取下冷却至室温，用少量水吹洗表面皿，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸5~ 7次，滤液收集于250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，掘匀， 在火焰光度计上，以水调零，测定锂的浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL锂标准溶液（3.4)分别置于一组100mL容 量瓶中，加入2mL硫酸（3.2）用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2于火焰光度计上，测定系列标准溶液中锂的发强度，以锂浓度为横坐标，激发强度为纵坐标， 绘制工作曲线。 分析结果的计算 锂含量以锂的质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算： X100 ....(1) mV. 式中： 自工作曲线上查得试样溶液中锂的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 自工作曲线上查得空白溶液中锂的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； m——试料的质量，单位为克(g)； V,——试液总体积，单位为毫升（mL)； V，—测定时分取试液体积，单位为毫升（mL）)。 所得结果表示到小数点后两位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 表1 重复性限 % 锂的质量分数 2.98 4.01 5.01 重复性限 0.06 0.08 0.12 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于0.15%。 YS/T1028.2—2015 试验报告 6 试验报告应包括下列内容： 试样： 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； - 测定中观察到的异常现象： 试验日期： YS/T 1028.2—2015 中华人民共和国有色金属 行业标准 磷酸铁锂化学分析方法 第2部分：锂量的测定 火焰光度法 YS/T1028.2—2015 中国标准出版社出版板发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：400-158-0010 010-68522006 2015年9月第一版 书号：155066·2-28878 版权专有 侵权必究 YS/T1028.2-2015 YS/T 1028.2—2015 中华人民共和国有色金属 行业标准 磷酸铁锂化学分析方法 第2部分：锂量的测定 火焰光度法 YS/T1028.2—2015 中国标准出版社出版板发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：400-158-0010 010-68522006 2015年9月第一版 书号：155066·2-28878 版权专有 侵权必究 YS/T1028.2-2015