ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 547.3-2014 代替YB/T 547.3—1995 钒渣 氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法 Vanadium slag--Determination of calcium oxide content-Flame atomic absorption spectrometric method and EDTA titrimetric method 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 547.3—2014 前言 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YB/T547共分为4部分： 第1部分：钒渣五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 一第2部分：钒渣‘二氧化硅含量的测定高氮酸脱水重量法； 一第3部分：钒渣氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法； -第4部分：钒渣磷含量的测定磷钼蓝分光光度法。 本部分为YB/T547的第3部分。 本部分代替YB/T547.3-1995《钒渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定 氧化钙量》。 本部分与YB/T547.3—1995相比较，主要进行了如下修改： -将标准名称修改为《钒渣氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法》； -将高锰酸钾容量法修改为EDTA滴定法； 一增加了替告、规范性引用文件、试验报告等章节及内容； 一对测定范围进行了调整； -调整了部分试剂及其浓度； 修改了样品分解和试液制备方法。 一 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院。 本部分中火焰原子吸收光谱法的主要起草人：李吉春、郑小敏、杨新能、杨平、周开著、成勇、冯宗平、 罗云川。 本部分中EDTA滴定法的主要起草人：郑小敏、汪雪梅、於利慧、杨平、杨新能、张洪、叶云良、陈自 斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YB/T547—1967; YB/T547.3--1995。 YB/T547.32014 钒渣 氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有费任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法测定氧化钙含量。 本部分适用于钒渣中氧化钙含量的测定。火焰原子吸收光谱法的测定范围（质量分数)：0.50%～ 3.50%，EDTA滴定法的测定范围（质量分数)：1.00%~5.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单刻度容量瓶 GB/T12808实验空玻璃仪器 单刻度吸量管 YB/T008钒渣 3火焰原子吸收光谱法 3.1原理 试料以氢氟酸、盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟驱尽氢氟酸等试剂。在盐酸介质中，加入二氯化锶作为 释放剂，将试液导入原子吸收光谱仪，用钙空心阴极灯作为光源，于原子吸收光谱仪422.7nm处测量吸 光度。 3.2试剂 安全警示： 1）使用氢氟酸时需特别小心，最好戴医用手套，操作后必须立即洗手，以防止造成意外烧伤。 2）使用高氯酸时不能戴手套，使用高氮酸的通风柜应定期进行清洗。浓高氮酸（70%～72%)应存 放在远离有机物及还原物质的地方，以防止相互接触后发生剧烈爆炸。 除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及以上蒸馏水或其纯度相 当的水，若试剂中氧化钙含量较高，必要时进行试剂提纯。 3.2.1盐酸，p1.19g/mL。 3.2.2硝酸，p1.42g/mL。 3.2.3氢氟酸，p1.15g/mL。 3.2.4高氯酸，p1.67g/mL。 3.2.5盐酸，1十1。 3.2.6二氯化锶溶液，100g/L。 称取85.0g二氯化锶（SrCl²·6H2O)以适量水溶解后，以水稀释至500mL，混匀。 1 YB/T547.3—2014 3.2.7氧化钙标准溶液 3.2.7.1氧化钙标准储备溶液，1.0mg/mL。 称取0.4464g预先在105℃烘1h，并已于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙（含量不小于99.9%）， 置于500mL烧杯中，加水约100mL，盖上表面血，小心滴加盐酸（3.2.5），待溶解完全，微沸片刻，冷至室 温，移入250mL容量最瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.7.2氧化钙标准溶液，0.10mg/mL。 移取50.0mL氧化钙标准储备溶液（3.2.7.1)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.8五氧化二钒标准溶液，5.0mg/mL 称取0.5000g预先在105℃烘干1h的高纯五氧化二钒（含量不小于99.9%）置于300mL烧杯中，加 人30mL盐酸（3.2.5)低温加热溶解后，冷至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.9二氧化钛标准溶液，1.0mg/mL。 称取0.1000g预先在800℃左右灼烧1h的二氧化钛（含量不小于99.9%）于铂中，加2g无水 碳酸钠和1g硼酸，揽匀，在900℃左右熔融10min，冷却后将铂埚放入盛有60mL盐酸（3.2.5）的 400mL烧杯中，加热使熔融物溶解，将埚洗净，取出。冷至室温移入100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 3.2.10三氧化二铝标准溶液，1.0mg/mL。 称取0.1324g金属铝（含量不小于99.9%）于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水，加1g氢氧化钠，低温 3.2.11铁标准溶液，10.0mg/mL。 称取1.4286g高纯三氧化二铁（含量不小于99.9%）于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.2.5)低温 溶解至完全，冷却后移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.12氧化镁标准溶液，1.0mg/mL。 称取0.1000g预先在800℃左右灼烧并已于干燥器中冷却的氧化镁（含量不小于99.9%）于300mL 烧杯中，加10mL盐酸（3.2.5)溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.13三氧化二铬标准溶液，1.0mg/mL。 称取0.1985g预先经150℃烘1h的重铬酸钾（含量不小于99.9%）于300mL烧杯中，加水溶解，移 入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.14氧化锰标准溶液，1.0mg/mL。 称取0.1549g金属锰（含量不小于99.9%）于300mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2.5），低温加热溶解 完全，冷至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。 3.3仪器 3.3.1原子吸收光谱仪，配备有空气-乙炔燃烧器和钙空心阴极灯。 可以使用任何型号的原子吸收光谱仪，根据制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节原子吸 收光谱仪，并按3.5.5.3.1优化后，应达到3.3.1.1~3.3.1.3所述性能指标。 3.3.1.1精密度的最低要求 用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差应不超 过该吸光度平均值的1.0%。 用最低浓度的校准溶液（不是零校准溶液），测量10次吸光度，并计算其标准偏差。该标准偏差应不 超过最高浓度的校准溶液的平均吸光度值的0.5%。 3.3.1.2检出限以及特征浓度 在与测试溶液基体组成相近的溶液介质中，氧化钙的检出限应小于0.05μg/mL，特征浓度不大于 0.12μg/mL。 2 YB/T547.3—2014 3.3.1.3校准曲线的线性 绘制校准曲线所用数个等间隔的标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差和最低与零浓 度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于0.7。 3.3.2分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12806和GB/T12808要求。 3.4试样 3.4.1分析用试样应按YB/T008进行取样和制备，试样应通过0.125mm的筛孔。 3.4.2分析用试样在105℃土5℃温度下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。 3.5分析步骤 3.5.1试料 称取0.20g试样，准确至0.1mg。 3.5.2测定次数 同一试样，至少独立测定2次。 注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立 进行测试。 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 3.5.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品。 3.5.5测定 3.5.5.1试液制备 将试料（3.5.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿摇散，加入20mL盐酸（3.2.1）、5mL硝酸 （3.2.2），5mL氢氟酸（3.2.3），低温加热至大部分试料分解，加入5mL高氯酸（3.2.4)于低温电炉上冒烟 至近干，取下，稍冷，加人5mL盐酸（3.2.5）和适量水，加热溶解盐类，取下冷却至室温后移人100mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 按表1分取试液于50mL容量瓶中，依次加入二