ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 547.2—2014 代替 YB/T547.2-1995 钒渣二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 Vanadium slag--Determination of silicon dioxide content--Perchloric acid dehydration gravimetric method 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T547.2--2014 前 創言 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 YB/T547共分为4部分： -第1部分：钒渣 五氧化二钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：钒渣 查二氧化硅含量的测定高氮酸脱水重量法； 第3部分：钒渣 氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法和EDTA滴定法； 一第4部分：钒渣磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法。 本部分为YB/T547的第2部分。 本部分代替YB/T547.2一1995《钒渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量》。 本部分与YB/T547.2-1995相比较，主要进行了如下修改： -将标准名称修改为《钒渣二氧化硅含量的测定高氮酸脱水重量法》； 增加了警告、规范性引用文件、试验报告等章节及内容； 一试液酸化时加入硫酸，防止钛水解； 删除了第一次沉淀灼烧后用硫酸除杂质的操作。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、国家钒钛制品质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：杨新能、李小青、周开著、张洪、郑小敏、杨平、叶云良、郭锦辉、陈自斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YB/T547—1967; -YB/T547.2—1995。 YB/T547.2——2014 钒渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量。 本部分适用于钒渣中二氧化硅含量的测定，测定范围（质量分数）：10.00%～45.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T008钒渣 3原理 试料用过氧化钠熔融，熔融物以热水浸取后，用盐酸、硫酸酸化，加入高氯酸冒烟，使硅成为不溶性硅 酸。沉淀经过灼烧至恒量后，用氢氟酸使硅挥发除去，再灼烧至恒量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计 算试样中二氧化硅的含量。 4试剂 安全警示： 1）使用氢氟酸时需特别小心，最好戴医用手套，操作后必须立即洗手，以防止造成意外烧伤。 2）使用高氯酸时不能戴手套，使用高氯酸的通风柜应定期进行清洗。浓高氯酸（70%72%应存 放在远离有机物及还原物质的地方，以防止相互接触后发生剧烈爆炸。 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯 度相当的水。 4.1过氧化钠。 4.2高氯酸，pl.67g/mL。 4.3氢氟酸，pl.15g/mL。 4.4盐酸，1十1。 4.5盐酸，5十95。 4.6硫酸，1十1。 4.7硫氰酸铵溶液，50g/L。 4.8硝酸银溶液，10g/L。 5试样 5.1分析用试样应按YB/T008进行取样和制备，试样应通过0.125mm的筛孔。 5.2分析用试样在105℃士5℃温度下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。 1 YB/T 547.2-2014 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样，准确至0.1mg。 6.2测定次数 同一试样，至少独立测定2次。 注：“独立”是指在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立 进行测试。 6.3空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品。 6.5测定 6.5.1试料分解 6.5.1.1将试料(6.1)置于预先盛有3g～4g过氧化钠（4.1)的镍埚中，混匀，再覆盖2g过氧化钠 （4.1）。置于480℃～500℃高温炉中烧结约10min，然后升温至700℃熔融10min15min，取出冷却。将 埚放入盛有100mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯内，直至熔融物浸取完毕，以水和少量盐酸（4.4)洗 净埚。 6.5.1.2将浸取试液转移至已盛有80mL盐酸（4.4），5mL硫酸（4.6）的500mL玻璃烧杯中，用水洗净 原聚四氟乙烯烧杯，搅拌至溶液清亮。 6.5.2硅酸的凝聚 6.5.2.1向试液（6.5.1.2)加入40mL高氯酸（4.2），盖上表面血，并留有缝隙，加热冒高氯酸烟，直至残 留物呈糊状，取下冷却。用热水冲洗表面皿，加入20mL盐酸（4.4），加入100mL沸水，搅拌使盐类溶解。 6.5.2.2趁热用盛有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，同时将沉淀转移到滤纸上，用带橡皮头的擦 棒擦拭杯壁，再用热盐酸（4.5)洗净烧杯，洗沉淀，用硫氰酸铵溶液（4.7)检查至无铁离子，然后用热水洗， 用硝酸银溶液（4.8)检查无氯离子。 硅。 6.5.3沉淀的灼烧、称重和处理 6.5.3.1将两次所得的沉淀及滤纸移入铂内，缓慢加热使滤纸干燥、灰化，在1000℃～1050℃高温 炉中灼烧40min，冷却至室温，并反复灼烧至恒量（m1）。 入5mL氢氟酸（4.3），继续加热至冒尽硫酸烟。 6.5.3.3取下，置于1000℃的高温炉内灼烧约15min，取出置于干燥器内，冷却至室温，并反复灼烧至恒 量(m2)。 7结果计算 7.1二氧化硅含量的计算 按式(1)计算试样中二氧化硅含量Wsio（质量分数），数值以%表示： =OSM ·(1) m 式中： 氢氟酸处理前沉淀与铂埚的质量，单位为克(g)； 2 YB/T547.2—2014 氢氟酸处理后沉淀与铂埚的质量，单位为克（g)； m2 氢氟酸处理前随同试料的空白与铂的质量，单位为克（g)； m3 氢氟酸处理后随同试料的空白与铂埚的质量，单位为克（g）； m4 试料量，单位为克(g)。 m 7.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表1规定的试验室内允许差，则取其算术平均值 作为分析结果。如果两次独立分析结果差值大于表1规定的试验室内允许差，则按附录A的规定追加 测量次数并确定分析结果。 分析结果按GB/T8170修约，表示至小数点后两位数字。 8允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 允许差 含量范围 试验室内允许差 试验室间允许差 10.00~15.00 0. 20 0. 25 >15.00~20.00 0. 25 0. 30 >20.00~30.00 0. 30 0. 35 >30.00~45.00 0, 35 0. 40 9试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、试验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 e) 3 YB/T547.2—2014 附录A （规范性附录） 试样分析结果接受程序流程图 从独立结果开始 分析结果J1,2 是 Ii-2≤r 2 香 再次测定为 是 [Vmx- Ymin|≤1.2r yi+y2+y3 否 再次测定4 +y+y+y 是 ymax -Ymin/≤1.3r 4 否 中位值(，2.) 中华人民共和国熙色冶金 行业标 准 钒渣 二氧化硅含母的测定 高氯酸脱水重量法 YB/T547.2—2014 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京七彩京通数码快印有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.75 字数14千字 2014年9月第一版 2014年9月第一次印刷 * 统一书号：155024·0614