ICS 71. 080.01 G 16 YB 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T50722014 代替YB/T5072—2005 粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量 的测定方法 Determination of pyridine and homologues contents of curde light pyridine 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5072—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5072—2005《粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法》，与YB/T5072—2005 相比，主要变化如下： 增加了前言； 修改了范围； 增加了水冷凝管图示； 修改了试验步骤； 增加了数值修约规则的内容。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：鞍钢集团化工事业部、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：关永毅、张明明、王晓楠、王彬、管吉春、孙伟、仇金辉、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3698—1989、1993年调整为YB/T5072—1993、YB/T5072—2005。 YB/T5072—2014 粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，由于不可能对所有安全使用方法作出具 体规定，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。 1范围 本标准规定了粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、 试验步骤、结果计算和允许差。 本标准适用于从炼焦生产中回收的粗轻吡啶中的吡啶及其同系物含量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T2288焦化产品水分测定方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T2305焦化产品试验用温度计 3原理 试样经蒸馏脱水后，与硫酸溶液充分混合，根据硫酸溶液的增量，计算出吡啶及其同系物的含量。 4试剂 4.1氢氧化钠：分析纯。 4.2氯化钠：分析纯，400℃灼烧脱水1h。 4.3纯苯：分析纯，无水。 4.4硫酸钠：分析纯。 4.5硫酸溶液：30%（体积分数）溶液，用硫酸钠饱和。 4.6煤油：用硫酸溶液洗涤并用氢氧化钠中和后，蒸馏切取160℃～300℃之间馏出物。 5仪器 5.1# 蒸馏瓶：硬质难熔玻璃，容积250mL，瓶颈带有标准磨口，与分馏管相接，如图1。 5.2单球分馏管：硬质难熔玻璃，管下部为标准磨口，与蒸馏瓶标准磨口相接。 5.3水冷凝管：硬质玻璃，壁厚1.0mm~1.5mm，如图3。 5.4温度计：温度范围为0～360℃，分格值1℃，详见YB/T2305标准。 5.5双球计量管：刻管部分50mL，分刻度0.1mL，上球容积300mL，下球容积120mL，具活塞出口，如图 2。 5.6锥形瓶：250mL。 6试样的采取和制备 按GB/T1999的规定进行。 1 YB/T5072—2014 单位为mm 标准磨口24/29 放气孔 单位为mm 15±1 120 450 内12.25±0.35 标准磨口24/29 干8 70±2 活塞孔、出口孔 直径不小于2mm 图1 图2 单位为mm 800±3 450±2 180±2 25±5 15 8± 图3 7试验步骤 7.1称取50g试样（精确到0.1g），加入50mL纯苯，测定水分（水分的测定参照GB/T2288中的蒸馏 法），将测定水分后的试样倒人蒸馏瓶中，用少量纯苯洗涤原烧瓶2次～3次，洗液并入蒸馏瓶内，加 30mL煤油，装上单球分馏管，并用软木塞将温度计插入单球分馏管内，使水银球的中心和单球分馏管的 中心相重合，连接水冷却管，以250mL锥形瓶为接收器蒸馏。 7.2以每秒钟由冷却管末端滴下1滴～2滴的馏速蒸馏，蒸至干凋，撤离热源。 7.3取适量氯化钠放人装有馏出液的锥形瓶中，脱水5min。 7.4将硫酸溶液装人双球计量管下球内至标线，记录读数后，加入脱水馏出液，并用少量纯苯洗涤至氯 化钠不带黄色，洗液并人双球计量管内，塞上塞子，振荡5min，冷却并放置1h，读记酸层增量。 8结果计算 8.1米 粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量以X计，数值以%表示，按式（1)计算： 2 YB/T5072—2014 100 (1) G 式中： 试样质量，单位为克（g）； wf- 试样中水分质量分数，%； V- 酸层增量，单位为毫升（mL）； 0. 978 吡啶及其同系物平均密度，单位为克每立方厘米（g/cm²）； K- 吡啶及其同系物与硫酸溶液混合后收缩补正系数，见表1。 表1 酸层增量/mL K值 20 1. 11 25 1, 12 30 1. 14 35 1, 16 8.2 数值修约按GB/T8170的规定进行。 9 精密度 重复性和再现性均不大于1.0%。 3 - 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法 YB/T5072—2014 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京七彩京通数码快印有限公司印刷 各地新华书店经销 155024-0661 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数12千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·0661 9"715502"406618"> 定价：15.00元 - 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 粗轻吡啶中吡啶及其同系物含量的测定方法 YB/T5072—2014 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京七彩京通数码快印有限公司印刷 各地新华书店经销 155024-0661 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数12千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷 * 统一书号：155024·0661 9"715502"406618"> 定价：15.00元