ICS 77. 140. 99 H 34 YB 中华人民共和国黑色金行业标准 YB/T4419.3-2014 转底炉法金属化球团化学分析方法 钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Metallized pellet by rotary hearth furnace-Determination of potassium and sodium contentInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2014-07-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4419.3—2014 前言 YB/T4419《转底炉法金属化球团化学分析方法》分为3个部分： 一第1部分：碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法； 一第2部分：锌和磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YB/T4419的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：马钢（集团)控股有限公司。 本部分主要起草人：程坚平、陆军、方拓野、刘玉兰、牟新玉。 YB/T4419.3—2014 转底炉法金属化球团化学分析方法钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾、钠含量。 本部分适用于转底炉法金属化球团中钾、钠含量的测定，测定范围（质量分数）：钾0.010%～ 2.00%，钠0.050%~2.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T10322.1铁矿石机械取样和制样方法 3原理 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟至近干，用盐酸溶解盐类，将溶液以气溶胶形式引入电感 耦合等离子体原子发射光谱仪，选择待测元素的测定谱线，测定特征辐射强度，依据所测的强度，由对应 的校准曲线计算出相应的含量值。 4试剂和材料 4.1除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.2盐酸，pl.19g/mL。 4.3硝酸，pl.42g/mL。 4.4氢氟酸，pl.15g/mL。 4.5高氯酸，pl.67g/mL。 4.6盐酸，1十1。 4.7高纯铁，99.9%。 4.8钾标准溶液 4.8.1称取1.9067g基准氯化钾（预先在400℃~450℃灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温），用水溶 解，移人1000mL的单刻度容量瓶中，稀释至刻度并混匀。此溶液1mL含钾1000μg。 4.8.2移取20.00mL溶液（4.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钾 200.0μg。 4.8.3移取10.00mL溶液（4.8.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含钾 20.0μg。 4.9钠标准溶液 4.9.1称取2.5421g基准氯化钠（预先在400℃～450℃灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温），用水溶 YB/T4419.3—2014 解，移人1000mL的单刻度容量瓶中，稀释至刻度并混匀。此溶液1mL含钠1000μg。 4.9.2移取20.00mL溶液（4.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钠 200.0μg. 5仪器和设备 分析中，除使用通常的实验室仪器和设备外，还使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在测定之 前，应按仪器说明或操作规程进行初始设定，并按照附录A进行性能试验。 可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪。只要该仪器满足表1所规定的检测限 (DL)、背景等效浓度(BEC)、短期精度(RSD)的性能要求。 表1建议的性能参数 元素 波长/nm DL/(μg/mL) BEC/(μg/mL) RSD/% K 766. 490 ≤0.024 ≤0. 5 ≤1. 5 588. 995 ≤0. 10 ≤0. 6 <≤1. 5 Na 589.592 0.10 ≤0. 4 ≤1. 5 表1列出推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线做出限制性的规 定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，必须仔细评价光谱干扰、背 景和离子化，如果不满足建议的性能参数，表明可能有干扰。 6取制样 6.1试样 按照GB/T10322.1规定进行取制试样。试样粒度应小于0.125mm。 6.2预干燥试样 将试样充分混合，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1的规定进行预干燥。 7分析步骤 7.1试料量 按表2称取试样，精确至0.0002g。 表2称样量 质量分数/% 试料量/g ≤0.50 0. 2 K >0.50~2.00 0. 1 0. 2 Na >0.50~2.00 0. 1 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3溶液的制备 7.3.1试料的处理 将试料（7.1）置于250mL的聚四氟乙烯烧杯，加5mL盐酸（4.2），1mL硝酸（4.3），2mL氢氟酸 （4.4)，5mL高氯酸（4.5)，缓慢加热，冒烟至近干，取下稍冷，加5mL盐酸（4.6），加热溶解盐类，取下冷 却，移入100mL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 YB/T 4419.3—2014 7.3.2校准曲线溶液的制备 按表2要求，分别称取与试料量中铁含量相当的高纯铁（4.7)作为基体，在250mL烧杯中用盐酸 (4.2)5mL，滴加硝酸（4.3)溶解后，移入100mL单刻度容量瓶中。按表3和表4要求，分取钾或钠元素 的标准溶液分别加入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，配制钾或钠系列标准溶液。 表3钾标准溶液加入量 钾含量在0.10%以下 钾含量0.10%~0.50% 钾的质量 相当于试料 钾的质量 相当于试料 标准溶液(4.8.3) 标准溶液（4.8.2) （相当于0.2g 中的钾含量 （相当于0.2g 中的钾含量 体积/mL 体积/mL 试料量)/mg (质量分数)/% 试料量)/mg (质量分数)/% 0 0 0 0 0 1. 00 0. 020 0. 010 1, 00 0. 20 0.10 3. 00 0.060 0. 030 2. 00 0. 40 0.20 5. 00 0. 100 0. 050 3. 00 0. 60 0. 30 7. 00 0. 140 0. 070 4. 00 0. 80 0. 40 10. 00 0. 200 0. 10 5. 00 1, 00 0. 50 钾含量0.50%~2.00% 钾的质量 相当于试料 标准溶液（4.8.2) （相当于0.1g 中的钾含量 体积/mL 试料量)/mg （质量分数)/% 0 0 0 1, 00 0. 20 0. 20 3. 00 0. 60 0. 60 5. 00 1, 00 1. 00 7. 00 1. 40 1. 40 10, 00 2.00 2. 00 表4钠标准溶液加入量 钠含量在0.50%以下 钠含量0.50%~2.00% 钠的质量 相当于试料 钠的质量 相当于试料 标准溶液(4.9.2) 标准溶液(4.9.2) (相当于0.2g 中的钠含量 (相当于0.1g 中的钠含量 体积/mL 体积/mL 试料量)/mg （质量分数)/% 试料量)/mg （质量分数)/% 0 0 0 0 0 0 0. 50 0. 10 0. 050 1. 00 0. 20 0. 20 1. 00 0. 20 0. 10 3, 00 0. 60 0, 60 2. 00 0. 40 0. 20 5. 00 1. 00 1. 00 3. 00 0. 60 0, 30 7. 00 1. 40 1. 40 4. 00 0. 80 0. 40 10. 00 2. 00 2. 00 5. 00 1. 00 0. 50 3