ICS 77.140.99 H 34 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4419.2—2014 转底炉法金属化球团化学分析方法 锌和磷含量的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Metallized pellet by rotary hearth furnaceDetermination of zinc and phosphorus 2014-11-01实施 2014-07-09发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4419.2—2014 前 言 YB/T4419《转底炉法金属化球团化学分析方法》分为3个部分： 一第1部分：碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第2部分：锌和磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第3部分：钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YB/T4419的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：马钢（集团）控股有限公司。 本部分主要起草人：陆军、程坚平、方拓野、刘玉兰、牟新玉。 YB/T4419.2—2014 转底炉法金属化球团化学分析方法锌和磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌、磷含量。 本部分适用于转底炉法金属化球团中锌、磷含量的测定，测定范围（质量分数）：锌0.005%～ 1.00%，磷0.010%~1.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T10322.1铁矿石机械取样和制样方法 3原理 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟至近干，用盐酸溶解盐类，将溶液以气溶胶形式引入电感 耦合等离子体原子发射光谱仪，选择待测元索的测定谱线，测定特征辐射强度，依据所测的强度，由对应 的校准曲线计算出相应的含量值。 4试剂和材料 4.1除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.2盐酸，pl.19g/mL。 4.3硝酸，pl.42g/mL。 4.4氢氟酸，pl.15g/mL。 4.5高氯酸，pl.67g/mL。 4.6高纯铁，99.9%。 4.7锌标准溶液 4.7.1称取1.0000g金属锌溶解于1十1盐酸中，移入1000mL的单刻度容量瓶中，然后用1%盐酸（V/ V)稀释至刻度并混匀。此溶液1mL含锌1000μg。 4.7.2移取20.00mL溶液（4.7.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锌 200.0μg. 4.7.3移取5.00mL溶液（4.7.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锌 50.0μg。 4.8磷标准溶液 4.8.1称取4.3936g磷酸二氢钾（基准试剂，在105℃下干燥至恒重），用约200mL的水溶解，移入 1000mL的单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。此溶液1mL含磷1000μg。 1 YB/T4419.2—2014 4.8.2移取20.00mL溶液（4.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷 200.0μg。 4.8.3移取10.00mL溶液（4.8.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷 20.0μg。 5仪器和设备 分析中，除使用通常的实验室仪器和设备外，还使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在测定之 前，应按仪器说明或操作规程进行初始设定，并按照附录A进行性能试验。 可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪。只要该仪器满足表1所规定的检测限 (DL)、背景等效浓度(BEC)、短期精度(RSD)的性能要求。 表1推荐的性能参数 元索 波长/nm DL/(μg/mL) BEC/(μg/mL) RSD/% 213.856 ≤0.025 ≤0.4 ≤1.5 Zn 206.200 ≤0.025 ≤0.4 ≤1.5 213. 618 ≤0.07 ≤2.2 ≤1.5 P 178,280 ≤0.04 ≤1.0 ≤1.5 表1列出推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线做出限制性的规 定，也可采用其他分析谱线。在采用这些分析谱线（包括推荐分析谱线）之前，必须仔细评价光谱干扰、背 景和离子化，如果不满足建议的性能参数，表明可能有干扰。 6取制样 6.1试样 按照GB/T10322.1规定进行取制试样。试样粒度应小于0.125mm。 6.2预干燥试样 将试样充分混合，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1的规定进行预干燥。 7分析步骤 7.1试料量 按表2称取试样，精确至0.0002g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3溶液的制备 7.3.1试料的处理 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加5mL盐酸（4.2)，5mL硝酸（4.3），3mL氢氟酸（4.4)，5mL 高氯酸（4.5)，缓慢加热，冒烟至近干，取下稍冷，加5mL盐酸（4.2)，加热溶解盐类，取下冷却，用水稀释 至刻度，混匀。 7.3.2校准溶液的制备 按表2要求，分别称取与试料中铁含量相当的高纯铁（4.6)作为基体，在250mL烧杯中用盐酸（4.2) 5mL，滴加硝酸（4.3)溶解后，移入100mL单刻度容量瓶中。按表3和表4要求，分取锌或磷元素的标准 2 YB/T4419.2—2014 溶液分别加人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。配制锌或磷系列标准溶液。 表2称样量 元素 质量百分含量/% 试料量/g ≤0.10 0. 5 Zn >0.050~1.00 0. 2 P ≤1. 00 0. 2 表3锌标准溶液加入量 锌含量0.05%~1.00% 锌含量在0.10%以下 锌的质量 相当于试料 锌的质量 相当于试料 标准溶液(4.7.3) 标准溶液(4.7.2) （相当于0.2g 中的锌含 （相当于0.5g 中的锌含量 体积/mL 体积/mL (质量分数)/% (质量分数)/% 试料量)/mg 试料量）/mg 0 0 0 0 0. 50 0. 025 0. 005 0. 50 0. 10 0. 05 1, 00 0.050 0. 010 1. 00 0. 20 0. 10 0. 150 0.030 3. 00 0. 60 3. 00 0. 30 0. 050 5. 00 1. 00 0.50 5. 00 0, 250 7. 00 0, 350 7. 00 1. 40 0. 070 0. 70 10, 00 0.500 0. 10 10, 00 2. 00 1. 00 表4磷标准溶液加入量 磷含量在0.10%以下 磷含量0.10%~1.00% 磷的质量 相当于试料 磷的质量 相当于试料 标准溶液(4.8.3) 标准溶液(4.8.2) （相当于0.2g 中的磷含量 (相当于0.2g 中的磷含量 体积/mL 体积/mL (质量分数)/% / (质量分数)/% 试料量）/mg 0 0 0 0 0 0 0. 010 1, 00 0. 20 0. 10 1. 00 0. 020 3. 00 0. 060 ·0, 030 3. 00 0. 60 0. 30 5. 00 1, 00 0. 50 5, 00 0.100 0.050 0. 140 0. 070 7. 00 1, 40 0. 70 7. 00 10, 00 0.200 0. 10 10, 00 2. 00 1. 00 7.4测定 7.4.1光谱仪的准备 启动电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并在测量前至少预热20min，按照仪器说明书或操作规程 对仪器工作条件进行优化，选择合适的分析条件。 7.4.2校准曲线的绘制 由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制校准 曲线。校准曲线的相关系数应大于0.999。 7.4.3试料溶液的测定 测定试料中待测元素的发射光强度，计算机自动由校准曲线计算出元素的浓度，以%表示。 8结果计算 元素含量以质量分数wM计，数值以%表示，按式(1)计算： 3 YB/T4419.2—2014 (C-C)XV WM= × 100 (1) m×106 式中： V- 试液溶液的体积，单位为毫升（mL）； C一自校准曲线上查得的试液溶液中分析元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； C-—自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中分析元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； 一试料的质量，单位为克（g)。 m- 9允许差 同一试样的2次测定结果的差值应不大于表5所列的允许差。 表5允许差 %(质量分数) 元素 含量范围 允许差 0.005~0.050 0, 006 >0.050~0.30 0. 025 锌 >0.30~0.50 0.040 >0.50~1.00 0. 050 0.010~0.050 0.006 >0.050~0.10 0. 010 >0.10~0.30 0. 030 >0.30~1.00 0. 040 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期所需的全部资料； b) 引用标准；遵守本部分规定的程度