ICS 77.140.99 H34 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4419.1-—2014 转底炉法金属化球团化学分析方法 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 Metallized pellet by rotary hearth furnace - Determination of carbon and sulfur content -Infrared absorption method after combustion in an induction furnace 2014-11-01实施 2014-07-09发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4419.1—2014 前言 YB/T4419《转底炉法金属化球团化学分析方法》分为3个部分： 第1部分：碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法； 一第2部分：锌和磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一一第3部分：钾和钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YB/T4419的第1部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：马钢（集团）控股有限公司、重庆钢焰科技有限公司。 本部分主要起草人：徐汾兰、程坚平、方拓野、刘玉兰、赵丽丽、刘琰、胡海舰。 YB/T 4419.1—2014 转底炉法金属化球团化学分析方法 碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用高频燃烧红外吸收法测定碳、硫含量。 本部分适用于转底炉法金属化球团中碳、硫含量的测定。碳的测定范围（质量分数)为：0.05%～ 2.50%，硫的测定范围（质量分数）为：0.005%～2.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备。 GB/T10322.1铁矿石机械取样和制样方法 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，使碳转化成二氧化碳，硫转化成二氧化硫，二氧化碳和二氧 化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可分别测得碳和 硫的含量。 4试剂和材料 4.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.2氧气，纯度大于99.95%。 4.3动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.4钨粒，碳含量小于0.002%，硫含量小于0.0005%。 4.5纯铁，碳含量小于0.002%，硫含量小于0.001%。 4.6锡粒，碳含量小于0.002%，硫含量小于0.0005%。 4.7烧碱石棉，无水、粒状。 4.8高氯酸镁，无水、粒状。 4.9碳酸钡：含量大于99.9%的细粉。在105℃干燥3h，干燥器中冷却。 5仪器 除非另有说明，分析中仅使用常规的实验室仪器。 5.1高频燃烧红外吸收碳硫仪，试样在高频燃烧装置中通氧气燃烧，红外线吸收法测量释放出的二氧化 碳和二氧化硫的仪器，其共同特征见附录B。 5.2陶瓷埚，装试样以及燃烧时需求的添加剂。直径×高：25mm×25mm或23mm×23mm。用前将 陶瓷堆置于通空气或氧气流的电炉中，于1100℃购烧不少于2h，并储存于干燥器中。 1 YB/T4419.1—2014 5.3高温箱式炉，能加热到1300℃，并能控制温度波动在士30℃。 5.4天平，感量0.1mg。 6取制样 6.1取样 按照GB/T10322.1的规定进行取样和制样。试样粒度应小于0.125mm。 6.2预干燥试样的制备 充分混勾试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1制备试样并在105℃土2℃下干燥。 7分析步骤 替告：与燃烧分析有关的主要危险是预烧埚及由此产生的熔融状态时发生的燃烧。任何时候都要使用埚钳，并 将用过的埚存放在合适的容器中。打开氧气阅时要小心。燃烧过程中的氧气必须从仪器中清除掉，因为高浓度的氧气 在狭小的空间中易造成火灾。 7.1试料量 称取0.2g试料，准确至0.0002g。 7.2分析准备 调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件（积分时间、比较水平）。 7.3空白试验 按照7.6随同试料做空白试验。至少进行3次空白燃烧，得到稳定的读数，计算平均值，进行空白值 校正。 7.4碳标准系列的配制 按表1称取碳酸钡（4.9)，准确到0.0002g，置于烧过并铺有0.3g锡粒（4.6）的埚（5.2)中，加入 0.6g纯铁(4.5)和1.5g钨粒（4.4)作为碳标准系列。 表1碳的标准系列 编号 碳酸钡的质量/g 碳含量(质量分数)/% 1 0. 0017 0. 05 2 0. 0066 0. 20 3 0, 0164 0. 50 4 0. 0328 1. 00 5 0, 0657 2. 00 6 0. 0821 2. 50 7.5校准 7.5.1用配置的碳标准系列校准碳标准曲线 在测量范围内，选取适当含量的生铁标准样品测量至少三次，进行系统性调节。然后测量配置的碳 标准系列，检查校准后的线性关系，如必要，还可进一步校准曲线。 注：配置系列标准样品时，其含量可根据待测试样的碳含量做适当调整。 7.5.2用碳、硫铁矿石标样校准碳、硫标准曲线 根据待测试样的碳硫含量，选择一个或三个以上铁矿石标样或同类型标样（待测试样的碳、硫含量应 在所选标样的碳、硫含量范围内），按7.6连续测定三次以上，测量结果在充许差范围内，进行校正，确认 系统的线性，否则应重新调节系统的线性。 7.6试样分析 在预先处理过的陶瓷（5.2)中，加入0.3g锡粒（4.6)，然后依次加入试料（7.1)和0.6g纯铁 2 YB/T4419.1—2014 （4.5），最后均匀覆盖1.5g钨粒（4.4)。按照仪器使用说明进行测定。 8结果计算 根据吸收能与试样中碳硫浓度的关系，从校准曲线得到试样的碳、硫含量。 9允许差 同一试样的2次测定结果的差值应不大于表2所列的允许差。 表2允许差 %(质量分数) 元素 含量范围 允许差 >0.050~0.50 0. 010 >0.50~1.50 0. 030 碳 >1.50~2.50 0. 050 >0.005~0.050 0. 003 >0.050~0.20 0. 015 硫 >0. 20~1. 00 0. 025 >1. 00~2. 00 0. 045 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： a）测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c）本标准的编号； d)i 试样本身必要的详细说明； e）分析结果及其表示； f）标准样品名称和结果； 测试过程中存在的任何异常特征和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 g) 产生影响的任何操作。 3 YB/T4419.1—2014 附录A (规范性附录） 试样分析结果验收程序图 由独立重复结果开始 1 X-X2 / ≤r 进行X3 Xi+X+X Xmax-Xmin≤1.2r 否 进行X4 Xmax-Xmin≤1.3r 否 取=中位数(Xi,X2X3，X4) 图A.1 试样分析结果验收程序图 YB/T 4419.12014 附录B (资料性附录） 高频燃烧红外碳硫分析仪 B.1燃烧炉 燃烧炉有一个感应圈或一个高频发生器。炉子燃烧室有一根石英管，安装在感应圈内。该管子顶和 底各有一块金属板，由O形环密封。气体的人口和出口经过金属板，出口有一个过滤器防止尘粒进人检 验系统。 发生器通常是1.2kVA至2.5kVA单位，但是不同生产厂使用的频率可能不同，2MHz、6MHz、 15MHz和20.0MHz。发生器的功率输入到包围在石英炉管外的感应圈，通常是空气冷却的。装有试样 与助燃剂的坐在支撑柱上，支撑柱在提升时能准确定位，以使埚中试样能正确地置于感应圈中，当 供电时能有效地耦合。 燃烧埚的典型尺寸为： 甘埚高：25mm 外径：25mm 内径：20mm 壁厚：2.5mm 底厚：8mm 产生的温度部分取决于这些因索，但是也取决于埚试样的特征、试样形状和材料重量。这些因素在某 种程度上可能由于操作人员的经验而发生变化。 燃烧期间形成的氧化物主要通过玻璃纤维过滤清除，滤网应经常清洗以去除沉积的氧化物。 B.2红外线气体分析仪 程中释放气体时可以积累连续氧气流中COz和（或）SO2的含量。 载有气体的氧气通过装有红外检测器件的分析仪，通常是Luft型或等效的装置（固态）测量红外辐 射的吸收率。 吸收测量通过电子放大通常转变成百分比浓度数字显示。通常采取空自补偿调节校正和使读数线 性化。 仪器装置也可以装配积分自动秤和采用试样重量校正系统，在现代化的仪器中一般装备微处理机。 5