ICS 77. 080.20 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4396-2014 不锈钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Stainless steel--Determination of multi-element contents- Inductively coupled plasma atomic 'emission spectrometric method 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4396--2014 前 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：国家金属制品质量监督检验中心、冶金工业信息标准研究院、钢铁研究总院、江苏 兴龙金属制品股份有限公司。 本标准主要起草人：邱月梅、张丹丹、罗倩华、陈自斌、曹瑞、张杰、张宝。 本标准为首次发布。 YB/T43962014 不锈钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅、锰、磷、镍、铜、钼、钛、铝、钒、钻的方法。 本方法适用于不锈钢中硅、锰、磷、镍、铜、钼、钛、铝、钒、钴含量的测定，其测定多元索含量范围见 表1。 本方法测定的硅、钛和铝为酸溶硅、酸溶钛和酸溶铝。 当钢中碳的质量分数大于0.8%、铬的质量分数大于28%.本标准不适用。 表1测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% 硅 0.10~2.50 锰 0.10~10.00 0.005~0.10 镍 0.10~20.00 铜 0. 05~3. 00 钼 0. 05~3. 00 钛 0.01~0.80 0. 03~1. 50 钒 0.05~0.50 钻 0.01~0.30 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复 性和再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 试料用稀王水溶解（不能完全溶解的试样采用王水溶解高氯酸冒烟），并稀释至一定体积。如需要， 加钇作内标。将雾化溶液引人电感耦合等离子体发射光谱仪，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量 各元素的发射光谱强度或强度比，由校准曲线计算待测元素的含量。 4试剂与材料 除非另有说明。在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的二级水。 1 YB/T4396—2014 4.1高纯铁，质量分数大于99.98%，且各待测元素的质量分数不超过其测定下限的1/10。 4.2盐酸，p约1.19g/mL。 4.3硝酸，p约1.42g/mL。 4.4高氯酸，p约1.67g/mL。 4.5过氧化氢，p约1.10g/mL。 4.6硫酸，p约1.84g/mL。 4.7稀王水(HCl：HNO3：H2O=200：65：735) 4.8硅标准溶液 4.8.1硅储备溶液，500μg/mL。 称取0.5348g二氧化硅（质量分数大于99.9%，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室 加热，再置于950℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min，取出，冷却。移入盛有冷水的聚丙烯或 聚四氟乙烯烧杯中浸取，低温加热至熔块完全溶解。取出埚，仔细洗净，冷却至室温，将溶液移人 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，储于聚丙烯或聚四氟乙烯瓶中。 此溶液1mL含500μg硅。 4.8.2硅标准溶液，100μg/mL。 分取20.00mL硅储备溶液（4.8.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg硅。 4.9锰标准溶液 4.9.1锰储备溶液，1000μg/mL。 称取1.0000g电解锰[质量分数大于99.9%，预先用硝酸（1十3)洗净表面氧化膜，再放在无水乙醇 中洗4次5次取出放在干燥器中储存12h以上置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸（1十3），加热溶 解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至温，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg锰。 4.9.2锰标准溶液，200μg/mL。 分取20.00mL锰储备溶液（4.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含200μg锰。 4.10磷标准溶液 4.10.1磷储备溶液，500μg/mL。 称取2.1968g基准磷酸二氢钾（KHzPO）（预先经105℃烘1h，置于干燥器中，冷却至室温），置于 500mL烧杯中，用适量水溶解，煮沸，冷却，移人1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含500μg磷。 4.10.2磷标准溶液A，50.0μg/mL。 分取20.00mL磷储备溶液（4.10.1)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含50.0μg磷。 4.10.3磷标准溶液B,10.0μg/mL。 分取20.00mL磷标准溶液A（4.10.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10.0μg磷。 4.11镍标准溶液 4.11.1镍储备溶液，1000μg/mL。 称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%），置于500mL烧杯中，加60mL硝酸（1十1），加热溶解后， 冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 YB/T4396--2014 此溶液1mL含1000μg镍。 4.11.2镍标准溶液，200.0μg/mL。 分取20.00mL镍储备溶液（4.11.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含200.0μg镍。 4.12铜标准溶液 4.12.1铜储备溶液，1000μg/mL。 称取1.0000g纯铜（质量分数大于99.9%），置于500mL烧杯中，加30mL硝酸（1十1），低温加热至 完全溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg铜。 4.12.2铜标准溶液，100μg/mL。 分取10.00mL铜储备溶液（4.12.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg铜。 4.13钼标准溶液 4.13.1钼储备溶液，1000μg/mL。 称取1.0000g金属钼（质量分数大于99.9%），置于500mL烧杯中，加30mL硝酸（1十1），加热溶解 后，冷却，加入30mL硫酸（4.6），加热至冒硫酸白烟，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 此溶液1mL含1000μg。 4.13.2钼标准溶液，100μg/mL。 分取10.00mL钼储备溶液（4.13.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg钼。 4.14钛标准溶液 4.14.1钛储备溶液，200.0μg/mL。 称取0.2000g金属钛（质量分数大于99.9%），置于100mL铂血中，加10mL氢氟酸和20mL硫酸 (1十1)溶解，加热蒸发至冒硫酸烟，用水冲洗铂血，继续加热至冒硫酸烟使氟驱尽。冷却至室温，加约 50mL水溶解盐类，移人1000mL容量瓶中，用（5十95)的硫酸洗净铂皿，洗液合并于容量瓶中，并用硫酸 (5十95)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200.0μg钛。 4.14.2钛标准溶液，20.0μg/mL。 分取10.00mL钛储备溶液（4.14.1)于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含20.0ug钛。 4.15铝标准溶液 4.15.1铝储备溶液，500μg/mL。 称取0.5000g纯铝（质量分数大于99.9%），置于500mL烧杯中，加100mL盐酸（1十1），在85℃水浴 上溶解，溶清后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含500μg铝。 4.15.2铝标准溶液，20.0μg/mL。 分取10.00mL铝储备溶液（4.15.1)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含20.0μg铝。 4.16钒标准溶液 4.16.1钒储备溶液，500μg/mL。 称取0.8926g五氧化二钒（质量分数大于99.9%，预先在110℃烘4h后，置于干燥器中，冷却至室 温），置于250mL烧杯中，加30mL盐酸（4.2），滴加过氧化氢（4.5）至完全溶解后，煮沸，冷却至室温，移 3 YB/T4396—2014 人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含500μg钒。 4.16.2钒标准溶液，100μg/mL。 分取20.00mL钒储备溶液（4.16.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg钒。 4.17钴标准溶液 4.17.1钻储备溶液，500μg/mL。 称取0.5000g金属钻（质量分数大于99.9%），置于400mL烧杯中，加30mL硝酸（1十1），加热溶解 后，煮沸，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含500μg钻。 4.17.2钻标准溶液A，100.0μg/mL。 分取20.00mL钴储备溶液（4