ICS 77. 080. 20 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4395—2014 钢钼、铌和钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 SteelDetermination of molybdenum,niobium and tungsten contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method (IS0/TS 13899-1 :2004 Steel---Determination of Mo,Nb and W contents in alloyed steel-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method—Part 1 : Determination of Mo content, ISO 13899-2 : 2005 Steel---Determination of Mo,Nb and W contents in alloyed steel -Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method--- Part2:Determination of Nb content,ISO/TS13899-3:2005Steel- Determination of Mo,Nb and W contents in alloyed steel-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method-Part 3: Determination of W content, MOD) 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4395-2014 前言 本标准修改采用ISO/TS13899-1-2004(E)《钢钼、锯和钨含量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法，第1部分，钼含量的测定》、ISO13899-2：2005(E)《钢钼、锯和钨含量的测定电感耦合等离 子体原子发射光谱法，第2部分，锯含量的测定》和ISO/TS13899-3：2005（E)《钢钼、锯和钨含量的测 定电感耦合等离子体原子发射光谱法，第3部分，钨含量的测定》。 本标准与ISO/TS13899.1-2004（E)、ISO13899.2-2005（E)和ISO/TS13899.3-2005（E)比较，主要 技术内容作了如下修改： 将ISO/TS13899.1-2004(E)、ISO13899.2-2005(E)和ISO/TS13899.3-2005(E)三部分合并 为一个标准； -测量范围由原来的“钼质量分数为0.03%～8.5%，质量分数为0.005%5%，钨质量分数为 0.1%~20%”修改为“钼质量分数为0.005%～8%，锯质量分数为0.005%～5%，钨质量分数为 0.005%~19%”； ——称样量进行了修改，由原来的"Mo称取0.25g、Nb质量分数为0.005%～0.5%时，称取0.5g； 质量分数为0.5%~5%时，称取0.25g和W质量分数为0.1%5%时，称取0.5g；质量分数为5%~ 20%时，称取0.1g”修改为Mo和Nb质量分数为0.005%～0.5%时，称取0.5g；质量分数大于0.5% 时，称取0.25g、W质量分数为0.005%～0.5%时，称取0.50g；质量分数为0.5%～5.0%时，称取 0.25g；质量分数大于5.0%时，称取0.10g”； 试料溶解方法由原来的三种溶解方法统一为一种溶解方法，并加入酒石酸溶液； 校准曲线由原来“先用高低两点建立校准曲线对试液进行半定量，再配制比半定量结果高5% 和低5%的基体匹配的校准溶液”修改为“利用高纯铁基体匹配多点建立工作曲线，并根据被测元素含量 的高低建立不同的校准曲线”。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：鞍钢股份有限公司、国家钢铁及制品质量监督检验中心、国家钢铁材料测试中心、 冶金工业信息标准研究院、上海出入境检验检疫局、国家不锈钢制品监督检验中心、山西太钢不锈钢股份 有限公司。 本标准主要起草人：于媛君、亢德华、罗倩华、王海丹、姚成虎、陈自斌。 YB/T4395—2014 钢钼、锯和钨含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 替告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钼、锯和钨含量的测量方法。 本标准适用于质量分数为0.005%～8%的含量、质量分数为0.005%～5%的锯含量和质量分数 为0.005%~19%的钨含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）一第1部分：总则与定义（GB/T 6379.1-2004,ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复 性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—2011，ISO1042-1998，NEQ） GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066-2006，ISO14284： 1996,IDT) 3原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，冒磷酸和高氮酸烟。如需要，加内标元素，稀释至一定体积。稀释的 试液经雾化后引人电感耦合等离子体发射光谱仪。校准溶液与被测样品主体元素进行基体匹配。测量 钼、锯和钨元索分析线的发射光谱强度或同时测量内标元素的发射光强度，由校准曲线计算各个分析元 素的质量分数。 4试剂 分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1氢氟酸，40%，p约1.15g/mL。 4.2盐酸，p约1.19g/mL。 4.3硝酸，p约1.42g/mL。 4.4磷酸，p约1.69g/mL，稀释为1十1。 4.5高氮酸，p约1.67g/mL，稀释为1十1。 4.6混合酸，100mL磷酸（4.4)和300mL高氯酸（4.5)混合。 4.7酒石酸溶液，20%。 4.8钇标准溶液 4.8.1亿贮备溶液，1000μg/mL。 称取1.2699g三氧化二（质量分数大于99.9%，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至 1 YB/T4395—2014 室温），置于500mL烧杯中，加入50mL盐酸（1十1），加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg钇。 4.8.2亿标准溶液，100μg/mL。 移取100.00mL钇贮备溶液（4.8.1）于1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（1十1），用水稀释至刻 度，混匀。 此溶液1mL含100μg。 4.9钼标准溶液 4.9.1钼贮备液，1000μg/mL。 称取0.5000g高纯钼（质量分数大于99.95%），精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，加25mL盐 度，混匀。 此溶液1mL含1000μg钼。 4.9.2钼标准溶液，100μg/mL。 移取100.00mL钼备液（4.9.1)于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混 匀。 此溶液1mL含100μg钼。 4.9.3钼标准溶液，10.0μg/mL。 移取100.00mL钼标准溶液（4.9.2）于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（4.2），以水稀释至刻度，混 匀。 此溶液1mL含10.0μg钼。 4.10锯标准溶液 4.10.1锯贮备液，1000μg/mL。 称取0.5000g高纯锯（质量分数大于99.95%），精确到0.0001g。置于250mL聚四氟乙烯烧杯中， 中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg锯。 4.10.2锯标准溶液，100μg/mL。 移取25.00mL锯贮备液（4.10.1），于250mL塑料容量瓶中，加2.5mL氢氟酸（4.1），以水稀释至刻 度，混匀。 此溶液1mL含100μg锯。 4.10.3锯标准溶液，10.0μg/mL。 移取25.00mL锯标准溶液（4.10.2），于250mL塑料容量瓶中，加2.5mL氢氟酸（4.1），以水稀释至 刻度，混勾。 此溶液1mL含10.0μg锯。 4.11钨标准溶液 4.11.1钨贮备液，1000μg/mL。 称取0.5000g高纯钨（质量分数大于99.95%），精确到0.0001g。置于250mL聚四氟乙烯烧杯中， 中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg钨。 4.11.2钨标准溶液，100μg/mL。 2 YB/T4395—2014 移取25.00mL钨贮备液（4.11.1），于250mL塑料容量瓶中，加5mL氢氟酸（4.1）和10mL硝酸 (4.3)的混合酸，以水稀释至刻