ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4393-2014 铝含量的测定 铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁 EDTA滴定法 Ferroaluminumn,ferromanganese-aluminum and ferromanganese-aluminum-silicon-Determination of aluminum content- EDTA titrimetric method 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4393--2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘爱坤、戴学谦、梁晓红、陈自斌、张建生。 本标准为首次发布。 YB/T4393—2014 铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁铝含量的测定 EDTA滴定法 誉告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了EDTA滴定法测定铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中铝的含量。 本标准适用于铝铁、铝锰铁及硅铝锰铁中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：2.00%~45.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用盐酸、硝酸(必要时滴加氢氟酸)分解，硫酸冒烟，不溶残渣用焦硫酸钾熔融回收。盐酸溶解盐 类，以氢氧化钠强碱沉淀分离铁、锰等元素，分取部分滤液，在微酸性溶液中，加入过量的EDTA标准滴 定溶液，煮沸使铝及其他金属离子和EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，用锌溶液滴定过量的EDTA；加 入氟化钾煮沸，置换出与铝络合的EDTA，用锌标准溶液滴定所置换出的EDTA，根据锌标准溶液的消耗 量，计算铝含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1焦硫酸钾，固体。 4.2盐酸，pl.19g/mL。 4.3硝酸，pl.42g/mL。 4.4氢氟酸，pl.15g/mL。 4.5硫酸，1十1。 4.6盐酸，1+1。 4.7盐酸，2十98。 4.8氢氧化钠溶液，500g/L。称取500g氢氧化钠用水溶解后，稀释至1L。 4.9氨水，1十1。 4.10EDTA标准滴定溶液，0.2mol/L。准确称取37.224gEDTA，置于600mL烧杯中，用水溶解后移 人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 4.11酚指示剂，10g/L，乙醇溶液。 4.12二甲酚橙指示剂，2g/L，用时现配 4.13氟化钾溶液，60g/L。 1000mL，混匀。 4.15铝标准溶液，称取1.0000g高纯铝（≥99.99%）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL氢氧化 1 YB/T4393-—2014 室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含1.00mg铝。 4.16锌标准溶液，0.02mol/L。 4.16.1配制：称取1.6276g高纯氧化锌（基准），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（4.6)加热溶解，加 入约200mL水，滴加氮水（4.9)至刚果红试纸由蓝变紫，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 4.16.2标定：移取20.00mL铝标准溶液（4.15）三份分别于三只500mL锥形瓶中，加入50mL水、10mL EDTA标准滴定溶液（4.10），1滴～2滴酚酞指示剂（4.11)，用氨水（4.9）、盐酸（4.6)调至溶液出现红色 再消失（至中性），并过量盐酸（4.6）1滴～2滴。煮沸3min，冷却，加入10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液 (4.14），加入5滴～6滴二甲酚橙（4.12），用锌标准溶液（4.17)滴至近终点，再用锌标准溶液（4.16)滴至 红色，不记读数。加入25mL氟化钾溶液（4.13），煮沸3min，取下冷却，用锌标准溶液（4.16）滴至红色 （两次滴定终点颜色一致），记下读数。 随同标定进行空白试验。 按式（1）计算锌标准溶液对铝的滴定度： 20.00 T= (1) V,-Vo 式中： T锌标准溶液对铝的滴定度； V1一一标定时消耗锌标准溶液的体积，当3份的极差不大于0.10mL时取平均值，单位为毫升（mL）； V。一一标定时试剂空白试验所消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.17锌标准溶液，0.2mol/L。称取16.276g预先经110℃烘干至恒重的氧化锌（基准），置于600mL烧 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器和设备。 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.25g试料，精确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1试料溶液的制备 7.3.1.1试料分解 （4.3），低温加热分解，稍冷缓慢加入15mL硫酸（4.5），加热至刚冒硫酸烟，取下稍冷后，用水冲洗杯壁， 类。 7.3.1.1.2对于硅铝锰铁及高硅的铝铁、铝锰铁样品，也可将试料(7.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，以 2 YB/T 43932014 少量水润湿试料，加人10mL盐酸（4.2)、5mL硝酸（4.3)、5mL氢氟酸（4.4)，后同7.3.1.1.1步骤。 7.3.1.2残渣回收 若含不溶残渣，则加热溶解盐类后，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于400mL烧杯中，用擦棒擦净杯 壁，用热的稀盐酸（4.7)洗净烧杯，并洗滤纸至三氯化铁黄色消失，再用热水洗8次～10次，保留滤液。 将残渣连同滤纸移入铂埚中，灰化，在800℃左右灼烧10min～20min；残渣以水润湿，加4滴5滴硫 酸（4.5）、5mL氢氟酸（4.4），低温加热至冒尽硫酸白烟；取下冷却，加3g焦硫酸钾（4.1），先低温然后慢 慢升至550℃～600℃，熔融10min～20min，冷却。擦净埚，将埚置于盛有滤液的原400mL烧杯中， 加热浸取熔融物，用水洗净。 7.3.2强碱分离 将溶液调整体积至约为80mL～120mL，用氢氧化钠溶液（4.8)调至沉淀产生，再用盐酸（4.6)调至沉 淀溶解，并过量10mL，煮沸1min～2min，取下稍冷，在不断搅拌下一次性加入40mL氢氧化钠溶液 （4.8），煮沸3min5min。取下冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待沉淀下 沉后，用双层中速滤纸干过滤，弃去最初滤液。 7.3.3酸度调整及滴定 准确移取50.00mL滤液于500mL锥形瓶中，加EDTA溶液（4.10)10mL，加入1滴2滴酚酞指示 剂（4.11），用盐酸（4.6)调至溶液出现红色再消失（至中性），并过量1滴～2滴。煮沸3min，冷却，加入 10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.14)，加入5滴～6滴二甲酚橙（4.12），用锌标准溶液（4.17)滴至近终点， 再用锌标准溶液（4.16)滴至红色（此时不记读数）。加入25mL氟化钾溶液（4.13），煮沸3min，取下冷 却，用锌标准溶液（4.16）滴至红色（两次滴定终点颜色一致），记下读数。 8结果的计算 按式（2)计算铝的百分含量（质量分数）： TV-V) = (%) (V)m X100 (2) 1000Xm·1 式中： T锌标准溶液对铝的滴定度； V2——加入氟化钾后滴定试料溶液消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3—空白试验消耗锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； m—试料量,单位为克(g); r一试液的分取比。 试样分析值接受按附录A的要求进行。 9允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 允许差 铝含量 0. 20 2.00~10.00 >10.00~20.00 0. 25 >20.00~30.00 0. 30 >30.00~40.00 0. 35 >40.00~45.00 0. 40 3 YB/T43932014 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； ( 标准出版号； (P 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作。 4 YB/T4393—2014 附录A (规范性附录) 试验样分析值接受程序流程图 从独立的重复结果开始 是 X,+X2 [X,-x2]≤r 2 香 再次测定 是 [XmaxXmin/≤1.2r 否 再次测定 ￥+X+*+X 是 1Xmax~Xminl≤1.3r 否 u=中位值(X，X2,Y3,X) 5