ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T4392.22014 酸溶性钛渣 金属铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 Sulphat titanium slagDetermination of metallic iron contentDichromate titrimetricmethod 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4392.2—2014 前言 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YB/T4392共分为4个部分： -第1部分：低价钛氧化物含量的测定 三氯化钛滴定法 第2部分：金属铁含量的测定重铬酸钾滴定法 一第3部分：粒度的测定机械筛分法 一第4部分：水分含量的测定重量法 本部分为YB/T4392的第2部分。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团钛业有限责任公司、攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司。 本部分主要起草人：秦兴华、马勇、郑小敏、周礼仙、张帆、刘敏。 本部分为首次发布。 YB/T4392.2—2014 酸溶性钛渣金属铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 替告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。 本标准适用于酸溶性钛渣中金属铁量的测定，测定范围（质量分数）：0.30%～2.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 3原理 试料中金属铁与硫酸铜反应，铜离子被还原成铜单质，金属铁被氧化成Fe2+，用重铬酸钾标准滴定 溶液滴定反应生成的Fe2+，根据重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数计算样品中的金属铁含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水。 4.1磷酸，pl.70g/mL 4.2硫酸，1+3。 4.3硫酸铜溶液，100g/L。 4.4重铬酸钾标准滴定溶液，c KCr20)=0.005000mol/L。 称取0.4903g预先在150℃烘干1h并于干燥器中冷却、贮存的基准重铬酸钾溶于水，移入2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.5二苯胺磺酸钠溶液，2g/L。 将0.2g二苯胺磺酸钠溶于少量水中，然后稀释至100mL。将该溶液储存于棕色玻璃瓶中。 5仪器 分析中所用的滴定管应符合GB/T12805要求。 6试样 所用分析试样应全部通过0.074mm试样筛，于105℃~110℃干燥1h～2h，贮存于干燥器内，冷却至 室温。 1 YB/T4392.2—2014 7分析步骤 7.1试料量 称取0.25g试样，精确至0.1mg。 7.2空白试验 随同试样作空白试验，所用试样必须取自同一试剂瓶。 7.3校正实验 随同试样分析同类型的标准样品2次。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于250mL锥形瓶中，加入25mL硫酸铜溶液（4.3），25mL水，保持微沸。 7.4.2用带有玻璃导管的橡皮塞盖在瓶口，置于电炉上加热煮沸后，再置于低温电炉上15min～20min， 使试料中的金属铁与二价铜离子发生置换反应。取下，冷却至室温。用快速滤纸过滤，滤液用250mL锥 形瓶承接，并用热水洗涤锥形瓶及滤纸各4次5次，使试液体积保持在100mL左右。 7.4.3加入20mL硫酸溶液（4.2)，15mL磷酸（4.1)，4滴二苯胺磺酸钠溶液（4.5），用重铬酸钾标准滴 定溶液(4.4)滴定至溶液呈蓝色。 8结果计算 8.1 分析结果的计算 按式(1)计算试样中金属铁的含量WMFe，以质量分数表示： (1) m×1000 式中： -重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V一一滴定时所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V。-滴定空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 一试料量，单位为克（g）； m- 55.85-铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分析 结果。如果两次独立分析结果差值大于表1规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分 析结果。 分析结果按GB/T8170修约，修约至小数点后两位小数。 9允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 金属铁含量 允许差 0.30~1.00 0. 05 >1.00~2.50 0. 10 10试验报告 试验报告应包括下列内容： 2 YB/T4392.22014 a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； (3 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 3 YB/T4392.2—2014 附录A （规范性附录） 试样分析结果接受程序流程图 从独立结果开始 分析结果>1，2 是 l-≤r 2 否 再次测定 是 [Vmax Ymin|≤1.2r 3 否 再次测定J +++ 是 [3max Ymin]≤1.3r 否 μ=中位值(J1，2,3,) 中华人民共和国黑色冶金 行业标 准 酸溶性钛渣 金属铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 YB/T4392.2—2014 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京七彩京通数码快印有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.75 5字数14千字 2014年9月第一版 2014年9月第一次印刷 * 统一书号：155024·0618