ICS 73. 080 H 33 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T190.12—2014 连铸保护渣 三氧化二硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ContinuouscastingmouldpowderThedeterminationofborontrioxide content-Theinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T190.12—2014 前言 YB/T190《连铸保护渣化学分析方法》分为13部分： 第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法 第2部分：连铸保护渣 氧化铝含量的测定EDTA滴定法 第3部分：连铸保护渣 总钙含量的测定EGTA滴定法 第4部分：连铸保护渣 氧化镁含量的测定CyDTA滴定法 第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量 第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第7部分：连铸保护渣 总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第8部分：连铸保护渣 铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第9部分：连铸保护渣 氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法 一第11部分：连铸保护渣 氧化锰含量的测定高碘酸钠（钾）分光光度法和火焰原子吸收光谱 法 第12部分：连铸保护渣 三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 一第13部分：连铸保护渣 二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散 X射线荧光光谱法 本部分为YB/T190的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：邵梅、闻向东、陈士华、张穗忠、曹宏燕、吴立新、陈晓红、赵希文、仇金辉、卢春生、 吕琦。 YB/T190.12—2014 连铸保护渣三氧化二硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定三氧化二硼含量的方法。 本部分适用于保护渣中三氧化二硼含量的测定，测量范围（质量分数）：0.05%～12.0%。 2引用标准 下列标准中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的 版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 性和再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用碳酸钠熔融，用盐酸溶解浸出冷却后的熔块，低温加热使之分解，稀释到规定体积。用电感耦 根据校准曲线计算出三氧化二硼最终含量。 4试剂 除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当 的水。 4.1无水碳酸钠，优级纯。 4.2盐酸，pl.19g/mL，优级纯。 4.3三氧化二硼标准溶液： 4.3.1称取1.7757g预先于80℃土5℃干燥至恒量的基准硼酸于烧杯中，加少量水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，将溶液移于塑料瓶中保存，此溶液1.00mL含1.00mg三氧化二硼。 4.3.2移取10.00mL三氧化二硼标准溶液（4.3.1)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，将溶 液移于塑料瓶中保存，此溶液1.00mL含10.00μg三氧化二硼。 4.4钇标准溶液 称取1.2699g预先于750℃士10℃灼烧30min并冷却至室温的氧化钇（>99.95%）于250mL烧杯 1 YB/T190.12—2014 中，加30mL盐酸（1十1)，加热溶解，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1.00mL含1.00mg。 5仪器 5.1单标线移液管、分度移液管和单标线容量瓶，应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T 12808的规定。 5.2ICP光谱仪 可以使用任何类型的ICP光谱仪，在测定之前，按制造商的说明进行初始设定，并按7.6.2进行性能 试验。推荐使用耐高盐雾化器，以防止结盐产生较高的记忆效应。 本标准的推荐分析谱线：B182.641nm、B208.959nm、B249.678nm和Y371.030nm。但本标准不 对分析谱线作出限制性的规定，也可采用其他分析谱线。在选用分析谱线之前（包括推荐的分析谱线）， 必须仔细评价光谱干扰、背景和离子化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能有干扰。 注：B182.641nm位于短波，使用该线时需要先用情性气体对整个光学系统进行充分的吹洗。 表1显示了背景等效浓度（BEC)，对于浓度小于或等于该浓度的试料的分析，在校准和分析之前，必 须先仔细评价所选择的具体谱线的背景校准。 表1推荐的性能参数 元素 DL/(μg/mL) BEC/(μg/mL) RSD/% B ≤0.05 《0.5 《1.0 6制样 6.1按GB/T2007.2的规定制备试样。试样应全部通过0.097mm筛孔。 6.2试样分析前在105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.20g试样（6.2），精确到0.0002g。 7.2测定次数 同一试样应称取至少两份试料进行测定。 注：试样应迅速称取，以免重新吸湿。 7.3空白试验 随同试料进行空白试验。 7.4试料分解和试液制备 7.4.1试料(7.1)置于已预置1.0克无水碳酸钠（4.1)的铂埚中，充分混匀，再覆盖1.0g无水碳酸钠 （4.1），于高温炉低于700℃处加热，逐渐升至1050℃熔融20min，取出冷却。 注：如果试样含碳量较高，为了避免腐蚀铂廿埚，应预先将试料置于垫有两层滤纸的铂埚中，在700℃左右在高温炉 中灼烧30min~60min后取出后加人熔剂熔融。 熔块（试样硅含量高时适当多加些水），用带橡皮头的石英玻璃棒擦净铂壁上的遗留物，冷却并转移 至250mL塑料或石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如用内标法测量，在定容前，加入5.00mL亿标 准溶液（4.4）。 7.5校准溶液的制备 取与分解试样相同量的无水碳酸钠（4.1）置于聚四氟乙烯杯或石英烧杯中，加50mL70mL水和 2 YB/T190.12—2014 20mL盐酸（4.2）溶解，转移至250mL塑料或石英容量瓶中，加人三氧化二硼标准溶液，定容至250mL塑 料或石英容量瓶中。如果使用内标法，在定容前，加人5.00mL亿标准溶液（4.4)。 校准溶液为绘制分析元素校准曲线所需要的标准溶液，其浓度范围要覆盖所分析元素的浓度范围， 表2中包括了方法所测定的全部含量范围。根据试样含量范围制作合适的校准曲线，每一校准曲线需要 由5点（含5点）以上校准溶液组成，校准溶液的浓度差不超过2个数量级并成合适梯次。 表2校准曲线溶液的配制 校准曲线溶液号 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液 4. 4. 2 4. 4, 2 4, 4. 2 4. 4. 2 4. 4. 1 4, 4. 1 4, 4, 1 标准溶液加人量/mL 0 10. 00 16. 00 20. 00 0. 40 1, 00 1, 60 校准曲线各点 0.050 0. 080 0, 10 0., 20 0.50 0. 80 相当于试样的三氧化二硼含量/% 校准曲线溶液号 8 9 10 11 12 13 14 标准溶液 4. 4. 1 4. 4. 1 4. 4. 1 4, 4, 1 4, 4, 1 4. 4, 1 4. 4. 1 标准溶液加入量/mL 2.00 4. 00 10, 00 16. 00 20. 00 24, 00 30, 00 校准曲线各点 1. 00 2. 00 5, 00 8. 00 10, 00 12. 00 15. 00 相当于试样的三氧化二硼含量/% 7.6光谱仪的调节 7.6.1一般要求 首先应按制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节ICP光谱仪（5.2)。 7.6.2性能试验 性能试验的目的是评价ICP光谱仪性能参数，使所有类型的光谱仪都能在相等条件下操作，以便比 较产生的数据。 试验基于以下三个参数的确定： 检出限(DL)； 背景等效浓度（BEC)； 短期精密度（RSD)。 这些参数的评价程序在附录B中给出。 尽量完善优化每一轮的仪器参数，如有必要应尽可能多的进行仪器操作次数，直至所得数值符合表 1要求。 7.7测量 7.7.1校准溶液的测量 先使用零校准溶液，并按浓度增大的顺序吸入校准溶液，在每次吸入溶液之间吸入去离子水。至少 重复测量2次，计算其平均值。以光谱强度的平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标，校准溶液的 浓度为横坐标，绘制三氧化二硼的校准曲线。 注：最初校准建立后，再次分析时，可使用两点再校正程序进行常规分析，此种情况下的结