ICS 77.120.99 H 14 XB 中华人民共和国稀土行业标准 XB/T617.12014 钕铁硼合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法 Chemical analysis methods for neodymiumironboron alloy- Part 1:Determinationof total rareearth content- Oxalategravimetry 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T617.1—2014 前言 XB/T617《钕铁硼合金化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 第2部分：十五个稀土元素量的测定； 一一第3部分：硼、铝、铜、钻、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：锆、钜、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：碳量的测定高频-红外吸收法； 第7部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。 本部分为XB/T617的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工 业标准计量质量研究所。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院、赣州艾科锐化工金属材料检测 本部分主要起草人：刘兵、刘鹏宇。 本部分参加起草人：高立红、曾清、高励珍、范会涛、刘荣丽、姚南红、陈婕、朱霓、俞建苑、田莉、兰涛、 杜潇、吴红、田荣花。 I XB/T 617.1—2014 钕铁硼合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法 1范围 XB/T617的本部分规定了钕铁硼合金中稀土总量的测定方法。 本部分适用于铁硼合金中稀土总量的测定，测定范围为19.00%35.00%。 2方法原理 试料经酸分解后，用氢氟酸沉淀稀土，分离大量铁及微量镁等杂质；以盐酸溶解稀土，在pH1.8～2.0 的条件下，用草酸沉淀稀土，分离残留的铁杂质。于950℃将草酸稀土灼烧成稀土氧化物，至恒重。 3试剂和材料 3.1 氢氟酸（p=1.14g/mL）。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 高氯酸（p=1.67g/mL）。 3.4 过氧化氢（30%)。 3.5 盐酸（1+1)。 3.6 氢氟酸洗液（2+98）。 3.7 草酸溶液（100g/L）。 3.8 氮水(1+1)。 3.9 甲酚红溶液（2g/L）：2g甲酚红溶于1L乙醇1+1)中。 3.10 草酸洗液（20g/L)。 3.11 精密pH试纸（0.5~5.0）。 仪器设备 4.1分析天平，精确至0.0001g。 4.2 高温炉，温度>1000℃。 3干燥箱。 4.3 4.4铂埚。 5试样 取样后立即称量。 1 XB/T 617.1—2014 6分析步骤 6.1试料 称取2.00g钕铁硼试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1试料的溶解 将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.5），加入1mL过氧化氢（3.4)，低温加热至 试样溶解清亮后，取下，冷却后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.3.2沉淀分离 移取25.00mL试液（6.3.1)于300mL聚四氟烧杯中，加入少许纸浆，加人热水至约100mL，边搅 拌边加入20mL氢氟酸（3.1。在90℃～100℃水浴中保温25min，取下，冷却至室温。用定量慢速滤 纸过滤，用氢氟酸洗液（3.6）洗涤烧杯2～3次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，再洗 涤沉淀5~6次。 将沉淀连同滤纸移入300mL玻璃烧杯中，加人40mL硝酸（3.2），8mL高氯酸（3.3），加热至沉淀 完全溶解并冒烟至近干。取下，稍冷，加入5mL盐酸（3.5），5滴过氧化氢（3.4），加热使盐类完全溶解， 吹洗杯壁。 加人100mL沸水，加人50mL近沸的草酸溶液（3.7)，加入4～6滴甲酚红溶液（3.9），用氨水（3.8） 调至溶液呈桔黄色（pH1.8～2.0)；再用氨水（3.8）、盐酸（3.5）和精密pH试纸（3.11)调节pH为2.0。加 热煮沸或于80℃～90℃保温40min，冷却至室温，放置2h。用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液（3.10) 洗涤烧杯2～3次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀8~10次。 6.3.3灼烧、恒量 将沉淀连同滤纸放入已于950℃灼烧至质量恒定的铂埚（4.4)中，低温加热，将滤纸灰化， 将灰化后的铂埚和沉淀于950℃高温炉（4.2)中灼烧1h。将铂埚及烧成的氧化稀土置于干燥 箱（4.3)中，冷却至室温，称其质量。 重复灼烧和称量的操作，直至埚连同烧成物的质量恒定。 分析结果的计算 7 按式（1)计算稀土总量的质量分数（%）： (m,-m,)V w= Xk×100% (1) m。.V, 式中： m, 铂埚及烧成物的质量，单位为克（g）； 铂的质量，单位为克（g)； m2 试液总体积，单位为毫升（mL)； 2 XB/T 617.1—2014 m。 试料的质量，单位为克（g）； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL)； k 混合稀土金属与其氧化物的换算系数，按式（2)计算： k=k,.P 式中： 各稀土元素单质与其氧化物的换算系数； P; 各稀土氧化物在试料所含混合稀土氧化物中所占的质量分数， 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 质量分数/% 重复性限r/% 19.47 0.25 29.55 0.25 31.71 0.25 34.77 0.14 注：重复性限（r）为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。 表 2 质量分数/% 允许差/% 19.00~35.00 0.40 6 质量保证与控制 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本部分分析方法的有 效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 XB/T 617.1—2014 中华人民共和国稀土 行业标准 钕铁硼合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法 XB/T 617.12014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 印张0.5 字数9千字 2015年5月第一版 反2015年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-28649 定价14.00 元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 XB/T 617.1-2014 举报电话：（010)68510107 XB/T 617.1—2014 中华人民共和国稀土 行业标准 钕铁硼合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法 XB/T 617.12014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16 印张0.5 字数9千字 2015年5月第一版 反2015年5月第一次印刷 * 书号：155066·2-28649 定价14.00 元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 XB/T 617.1-2014 举报电话：（010)68510107