ICS 75. 020 E 14 SY 备案号：432112014 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T6296—2013 代替SY/T6296—1997 采油用冻胶强度的测定 流变参数法 Determination of the strength of gels used for oil production- Test method on rheological parameters 2013-11-28发布 201404一01实施 发布 国家能源局 SY/T6296—2013 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 术语和定义 3 仪器、设备和材料 4 5 冻胶试样的制备 6 冻胶流变参数测定 附录A（资料性附录） 冻胶强度测定结果表格式 SY/T6296—2013 前言 本标准按照GB/T1.1--2009《标准化T作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替SY/T6296一1997《采油用聚合物冻胶强度的测定 流变参数法》，与SY/T6296- 1997相比，除编辑性修改外．主要变化如下： 修改了标准名称； 修改了测试范用（见第1章，1997年版的第1章）； 修改了规范性引用文件（见第2章，1997年版的第2章）； 一删除了聚合物稀溶液、聚合物亚浓溶液、溶胶和冻胶定义（见1997年版的3.1，3.2，3.3 和 3. +); --修改了储能模量定义（见3.1，1997年版的3.5）； 修改了损耗模量定义（见3.2，1997年版的3.6）； 修改了屈服应力定义（见3.3，1997年版的3.7）； 增加了检验用量筒、磨口广口瓶、烧杯、移液管、容量瓶、玻璃棒和旋转黏度计的说明（见 +.1、4.2、4.3、4.+，4.5、4.6和4.9); 修改了搅拌器和控制应力流变仪的使用说明 月（见4.8和4.10，1997年版的4.2和4.3）； 修改了稠化剂和交联剂使用说明（见4.12和4.13，1997年版的4.5和4.6）； · 增加了酸液使用说明（见4.14)； -修改了基液的制备说明（见5.1.1997年版的5.1)； 增加了交联剂溶液的制备说明（见5.2）； -增加了交联酸冻胶和黏弹性表面活性剂冻胶制备方法说明，并对冻胶强度取样测试时间进行 了规定（见5.3，1997年版的5.2）； 修改了“冻胶流变参数测试”标题（见第6章，1997年版的第6章）； -修改了冻胶流变参数测定测量系统选择的内容（见6.1，1997年版的6.1）； 修改了“振荡剪切测量”标题及内容，删除了溶胶状态的确定检验内容，修改了冻胶强度确 定测试内容（见6.2，1997年版的6.2)； ：一增加了平行样测试内容（见6.2.2.2）； --修改了“准稳态剪切测量”标题及内容（见6.3，1997年版的6.3）； —-增加了检验数据记录说明（见6.4)； 修改了冻胶强度测定结果表格式（见附录A，1997年版的附录A）。 本标准由采油采气专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油勘探开发研究院廊坊分院压裂酸化技术服务中心、中国石油勘探开发 研究院采油工程研究所、中国石化胜利油田采油研究院 本标准主要起草人：程兴生、崔伟香、卢拥军、张松、汪庐山、王丽伟。 = SY/T6296—2013 采油用冻胶强度的测定 流变参数法 1范围 本标准规定了流变参数法测定采油用冻胶强度的实验室评价方法。 本标准适用于堵水调剖用冻胶、植物胶及合成聚合物压裂液冻胶、交联酸冻胶及黏弹性表面活性 剂冻胶强度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 SY/T5107--2005水基压裂液性能评价方法 SY/T5590-·2004 调剖剂性能评价方法 SY/T6216一1996压裂用交联剂性能试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 储能模量 storage modulus 冻胶采用振荡剪切测量方法，在正弦式剪切应变中测定的同相位剪切应力与剪切应变之比，在恒 定温度下为振荡角频率的函数，表示剪切变形能的储存，即试样的弹性，记为G（）或简记 为G'。 3. 2 损耗模量lossmodulus 在测量冻胶G的同时测定的反相位剪切应力与剪切应变之比，表示变形过程中能量的损耗，即 试样的黏性．记为G"（w）或简记为G"。 3. 3 屈服应力yieldstress 在一定温度压力下，冻胶开始流动时所需最小剪切应力。 4仪器、设备和材料 4.1 量筒：500ml.，误差范围为±5.0ml.。 4.2 磨口广口瓶：500ml。 烧杯：250mL，500ml.1000ml。 移液管：1mL，误差范围为±().01ml；2ml.误差范围为±(0.0)2mL；5ml，误差范围为 ±0.05ml.。 - SY/T6296-2013 4.5容量瓶：100ml。 4.6玻璃棒：直径5mm~8mm。 4.7天平：感量0.(001g。 8t 搅拌器：恒速搅拌器、磁力搅拌器或吴菌搅拌器（含调速变压器），配制酸液使用耐酸搅拌器。 4.9 旋转黏度计：RS系列或同类产品。 4.10控制应力流变仪：流变仪的振荡角频率范围为0.0628rad/s～628rad/s，位移分辨率为 2.5urad，测量系统包含： a） 锥板系统； b）平板系统； 带齿平板系统。 4. 11 恒温烘箱：工作温度为室温至200℃，误差范围为±1℃。 4.12 稠化剂：合成或天然聚合物，能够形成黏弹性的表面活性剂。 4.13交联剂：无机硼及有机硼、无机锆及有机锆，以及其他可使稠化剂交联的试剂。 4.14酸液：.T.业品用酸，按照要求配制成相应浓度的酸液。 5冻胶试样的制备 5.1 基液的制备 用天平称取试验所需用量的稠化剂，然后将稠化剂在搅拌器搅拌下缓慢加人水或酸液中，加完后 继续搅拌至完全溶解或溶胀至黏度趋于稳定。 5.2交联剂溶液的制备 试验需要的交联剂如需配制成溶液使用，则称取适量交联剂使用容量瓶进行配制。 5.3冻胶的制备 5.3.1堵水调剖用冻胶的制备 取5.1制备的基液500mL或根据需要减小制取体积，在搅拌下缓慢按比例加人交联剂。将配制 好的溶胶倒人带磨口的广口瓶中，密封后放置到调至拟处理地层温度的恒温烘箱中。成胶时间按 SY/T5590)200+中5.2.1的规定测表观黏度一时间曲线，以曲线出现拐点的时间作为冻胶的成胶时 间。将制备好的冻胶在5min内取样进行冻胶流变参数的测定。 5.3.2植物胶及合成聚合物压裂液冻胶的制备 取5.1制备的基液100)mL，按SY/T5107--2005中5.4的规定进行冻胶制备。成胶时间的测定 按SY/T6216一1996中5.5的规定进行。将制备好的冻胶在5min内取样进行冻胶流变参数的测定。 5.3.3交联酸冻胶的制备 取5.1制备的酸性基液100ml.在耐酸搅拌系统下，缓慢按比例加人交联剂即可得到酸冻胶。 成胶时间的测定按SY/T6216--1996中5.5的规定进行。将制备好的冻胶在5min内取样进行冻胶流 变参数的测定。 5.3.+黏弹性表面活性剂冻胶的制备 取5.1制备的基液1()ml．在搅拌下缓慢按比例加入盐或其他能使表活剂溶液变黏的试剂。成 2 SY/T6296—2013 胶时间的测定按SY/T6216一1996中5.5的规定进行。将制备好的冻胶在5min内取样进行冻胶流变 参数的测定。 6冻胶流变参数测定 6.1 测量系统的选择 6.1.1除黏弹性表面活性剂冻胶外，其他二种冻胶可使用玻璃棒挑挂冻胶，初略判断冻胶强度，完 全不能挑挂的试样为弱冻胶，可挑挂的试样为强冻胶．部分挑挂的试样为中等强度冻胶。黏弹性表面 活性剂冻胶首先按照中等强度冻胶试样选择测量系统，视测试结果进行测量系统选择。 6.1.2对于弱冻胶试样，选用直径为35mm或60mm的锥板系统。 6.1.3对于强冻胶试样选用直径为20mm或35mm带齿的平板系统。 6.1.4对于中等强度冻胶试样，首先选用直径为35mm锥板系统，随冻胶强度增大，可依次选用较 小直径锥板、平板或带齿平板系统。 6.1.5 对酸冻胶测试要选用耐酸系统。 6.2储能模量与损耗模量的测定 6.2.1 测量程序 6.2.1.1 开启控制应力流变仪，控制进人仪器的气压为0.20MPa～(.40MPa。 6.2.1.2 升至（或降至）试验温度并恒温．误差范围为土(0.1℃。 6.2.1.3将测试样品放置在测试台上，选择振荡测量模式，在0.628rad/s～6.28rad/s范围内通过 试验验证选取合适的振荡角频率进行应力扫描，确定线性黏弹区。 6.2.1.4在线性黏弹区内选定一个应力值。 6.2.2冻胶强度的确定 6.2.2.1选取6.2.1.3选定的振荡角频率值和6.2.1.4选定的应力值进行振荡时间扫描，扫描时间 为3min～5min，试样的G'和G"基本上不随时间t变化而变化（见图1）。 105 10° G' 10 G" 10° 10°L 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.5 I, min 图1冻胶试样的储能模量、损耗模量与时间的关系示例 6.2.2.2按上述步骤重复制备冻胶进行3次平行样测试。 SY/T 62962013 6.2.2.3 冻胶强度可以按G表征的强度划分为以下几种： 弱冻胶（G'<1Pa)； a) b) 中等强度冻胶（1Pa≤G'≤10Pa）； c) 强冻胶（G'>10Pa）。 6.2.2.4 选取三次测试结果的平均值，按照6.2.2.3判