ICS71.100.60 QB 分类号：Y41 备案号：46094-2014 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4639-2014 s-十二内酯 S-Dodecalactone 2014-05-06发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T46392014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用食品法典委员会（CAC）下属的食品添加剂联合专家委员会 （JECFA）制定的《3-十二内酯》（代号为JECFA236）。 本标准与CAC（JECFA236）相比，主要技术差异如下： 删除了“皂化值”要求。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：安徽华业香料股份有限公司、淮安万邦香料工业有限公司、上海香料研究所、盐 城市春竹香料有限公司、仪征市森泰化工有限公司。 本标准主要起草人：王天义、王宇、曹怡、薛文学、莫志健。 1 QB/T4639-2014 -十二内酯 1范围 本标准规定了3-十二内酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。 本标准适用于对以正庚醛和环戊酮为原料经化学反应制得的8-十二内酯的质量进行分析评价。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T11538一2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法（ISO7609：1985，IDT） GB/T11540香料相对密度的测定（GB/T11540-2008，ISO279：1998，MOD） GB/T14454.2香料香气评定法 GB/T14455.5香料酸值或含酸量的测定（GB/T14455.5-2008，ISO1242：1999，MOD） 3产品化学名称、分子式、结构式、相对分子质量 化学名称：6-庚基四氢-2-吡喃酮。 CAS号：713-95-1。 分子式：C12H2202。 结构式： 相对分子质量：198.31。 4要求 4.1 色状：无色至黄色液体。 4.2 香气：具有椰子香气，水果香气，稀释后有黄油样香气。 4.3相对密度（25℃/25℃）：0.942～0.950。 4.4折光指数（20℃）：1.4580~1.4610。 4.5酉 酸值：不大于8.0。 4.6 含量（GC）：不小于98.0%。 5试验方法 5.1色状 将试样置于比色管内，用目测法观察。 5.2香气 按GB/T14454.2的规定进行评定。 5.3相对密度 按GB/T11540的规定进行测定。 QB/T4639-2014 5.4折光指数 按GB/T14454.4的规定进行测定。 5.5酸值 按GB/T14455.5的规定进行测定 5.6含量 5.6.1仪器 5.6.1.1 气湘色谱仪： 按GB/T11538-2b06中第5章的规定。 5.6.1.2柱 毛细管柱。 5.6.1.3 检测器：氢火焰离子化检测器。 5.6.2测定方法 按GB/T11538一2006中10.4指定的面积归一化法测定。 试样制备：量取1mL产品溶于95%（体积分数）：乙醇1ml～3mL中， 摇匀备用。 5.6.3重复性及结果表示 按GB/T11538一2006中11.4的规定进行 8-十二内酯典型气相色谱图（面积归化法）参见附录A。 6检验规则 6.1产品应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂 产品都应附有质量合格证书。色状、香气、酸值、含量为出厂检验项目。型式检验为全项目检验，每3 个月进行1次。 6.2.验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求、每 一批号作 一次验收，不同批号分别验收。 6.3抽样方法：每批的包装单位1个～2个，全抽；3个～100个抽取2个：100个以上增加部分再抽 取3%。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样50mL～100mL，将所抽取的试样全部置于混样器内 充分混匀，分别装入两个清洁、干燥、密闭的情性容器中，避光保在。容器上贴标签，注明：生产厂名、 产品名称、生产凡期、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。 6.4如检验结中有1项指标不符合本标准要求，可会同生产厂重新加倍抽取试样复验 如复验结果 仍有指标不合格，则判定该批产品不合格。 6.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或由法定检验机构进行仲裁。 7标志、包装、运输、购存、保质期 7.1标志 产品包装外应注明：产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、含量、生产日期和保质期、标准 编号及相关标志，并应符合有关部门的规定。用户如有特殊要求句与生产厂另订协议。 7.2包装 产品应装≠清洁、千燥、无杂味的内涂树脂钢桶内，或按用户要求包装。 7.3运输 在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒丽淋，不应与有毒、有害物质混装、混运、并应符合有关部门 的规定。 7.4购存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。 2 QB/T4639-2014 7.5保质期 在符合规定的贮运条件，包装完整、未经启封的情况下，产品保质期不应少于12个月。 QB/T4639-2014 附录A （资料性附录） -十二内酯典型气相色谱图（面积归一化法） A.1操作条件 柱：毛细管柱，长60m，内径0.25mm。 固定相：DB-23。 膜厚：0.25μm。 色谱炉温度：200℃恒温。 进样口温度：250℃。 检测器温度：300℃。 检测器：氢火焰离子化检测器。 载气：氮气。 柱前压：34.45kPa。 进样量：约0.2μL。 分流比：1/100。 A.2-十二内酯典型气相色谱图 图A.1给出了3-十二内酯典型气相色谱图。 2 说明： 1-溶剂; 2—s十二内酯。 图A.1-十二内酯典型气相色谱图