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QB ICS83.080.20 分类号:G32 备案号:28932-2010 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4009-2010 可发性聚苯乙烯(EPS)树脂 Expandablepolystyrene (EPS)resin 2010-10-01实施 2010-04-22发布 发布 中华人民共和国工业和信息化部 QB/T40092010 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国塑料制品标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:江阴新和桥化工有限公司、无锡兴达泡塑新材料有限公司。 本标准参加起草单位:江苏嘉盛化学品工业有限公司、台达化工(天津)有限公司、江阴倪家巷新 材料有限公司、江苏丽天新材料有限公司、苏州常乐泡塑有限公司、吉化集团龙山化工厂、世京化学(天 津)有限公司、江阴清华泡塑机械有限公司、杭州方圆塑料机械有限公司、上海昊华聚苯乙烯有限公司、 泰源包装制品(中山)有限公司、太原市中塑泡沫制品有限公司、江阴星宇化工有限公司。 本标准主要起草人:茅继忠、许铭。 本标准参加起草人:侯树亭、胡细根、林培青、张森、缪晓杰、连家学、钱坤华、吴坤勇、袁国清、 于波、马孝弟、梁会华、刘志忠、周巍、牛桂玲。 本标准首次发布。 QB/T4009-2010 可发性聚苯乙烯(EPS)树脂 范围 1 本标准规定了可发性聚苯乙烯(EPS)树脂的产品分类、规格、标识、要求、试验方法、检验规则 及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于由苯乙烯单体,通过悬浮聚合反应,并加入戊烷发泡剂的可发性聚苯乙烯树脂(以下 简称“EPS树脂”)。 本标准不适用于食品级EPS树脂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T2406-1993 塑料燃烧性能试验方法氧指数法 GB/T6003.1-1997 金属丝编织网试验筛 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6283-1986 GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6682-1992 GB8624-2006 建筑材料及制品燃烧性能分级(EN13501-1:2002MOD) GB12268-2005 危险货物品名表 3产品分类、规格、标识 3.1分类 3.1.1EPS树脂按燃烧特性分为二类:普通级(E)、阻燃级(F)。阻燃级EPS树脂,其制品的燃烧 性能依GB8624-2006可分为B、C、D、E级。 3.1.2其他特殊料别,企业可依客户需要生产。 3.2规格 EPS树脂按粒度大小分为五种基本规格,见表1。 3.3产品标识 应先标出料别,再标出产品的规格,两者中间用横线连接。如:E-101、F-201。 表1基本规格 平均粒径范围/mm 规 1.6~2.5 101 1.0~1.8 10 0.8~1.3 301 0.6~1.0 401 0.3~0.8 501 QB/T40092010 4要求 4.1EPS树脂的技术指标应符合表2的规定 4.2阻燃级EPS树脂,其制品的氧指数应不小于30,并达到相应的燃烧等级 表2 技术指标 项目 普通级E 阻燃级F 发泡剂含量/% 4.0~6.8 残留苯乙烯,WT/% 0.6 0.2 含水量,WT/% ≤ 1.0 1.8 筛析效率/% 90 试验方法 5 5.1发泡剂含量 5.1.1仪器和设备 色谱仪:采用氢火焰离子检测器的色谱仪 色谱数据处理仪; 微量注射器:10μL 5.1.2试剂和材料 载气:N2纯度不小于99.9%(体积分数); 燃气:H纯度不小于99.9%(体积分数): 助燃气:净化后空气; 色谱柱:直径0.32mm,长30m的毛细管色谱柱,固定相材料为100%-甲基聚硅氧烷(胶体),或者 使用达到同等分离效果的其他色谱柱; 内标物:分析纯级正庚烷。 5.1.3推荐色谱操作条件 色谱柱柱温采用程序升温:起始柱温40℃,恒温5min,升温速率20℃/min,结束柱温120℃,恒 温7min; 进样器温度:180℃; 检测器温度:300℃ 载气(柱)流量: 2mL/min; 空气流量:400mL/min; 氢气流量:30mL/min; 进样量:1mL 分流排气:20mL/min; 尾吹气: 20mL/min。 5.1.4试样测定 5.1.4.1内标溶液的配制 在1000mL的容量瓶中加入950mL的甲苯,再准确加入(5.0土0.1)g内标物正庚烷,准确称量至 0.0002g,然后用同一甲苯稀释至1000mL,摇匀备用。 5.1.4.2测定步骤 准确称取(1.0土0.1)g试样,称量准确至0.0002g,加入到100mL的碘量瓶中,再准确量取10mL 内标溶液,在自动振荡器上振荡30min左右,直至试样完全溶解。吸取样品,在设定的色谱条件下开 2 QB/T40092010 启仪器准备工作,待各项操作条件稳定后,按上述相同的色谱条件吸取1uL试样注入气相色谱气化室, 同时启动色谱数据处理机,待各组分出峰完毕后,色谱处理机即打印出结果图(图1)及各组分和内标 物的峰面积,根据各组分和内标物的峰面积计算发泡剂含量。 5.33 5.56 6.39 8.36 9.26 峰号 组分号 组分号 保留时间 峰面积 峰高 含量 5.33 3.141 1 ISO-C5% 2 29412 1490 5.56 21677 1056 2.336 2 n-C5% 3 6.39 0.021 C6% 6 3 190 7 C6% 5 8.36 2568 70 0.285 4 9.26 23820 0.000 正庚烷 534 5 图1 气相色谱图 5.1.5计算 EPS试样中戊烷(异戊烷、正戊烷)的含量X按公式(1)计算 X (%) = .........(.) A,×M 式中: 试样中组分i的含量,%; Xi 组分的峰面积; A; 内标物s的峰面积 As F.s 组分i相对与内标物的质量校正因子; 所加内标物质量, 单位为克(g); Ms 所称取EPS的质量,单位为克(g) M 5.1.6 结果报告 以正戊烷和异戊烷的含量之和为EPS树脂中发泡剂的含量。报告结果为测定两次平行结果的算术 平均值,并精确至0.01%。两次测试结果的相对误差若超过3%则需重新取样进行试验。 5.2残留苯乙烯含量 5.2.1原理 溴化钾、溴酸钾能在酸性条件下生成溴单质,溴单质又能与EPS树脂中的游离苯乙烯单体发生定 量加成反应,据此计算出残留苯乙烯的含量, 3 QB/T4009-2010 5.2.2试剂和溶液 本试验所用的试剂均为分析纯,水应符合GB/T6682一1992中三级水要求。 溴酸钾标准溶液:c(1/6KBrO)=0.1mol/L,硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O,)=0.1mol/L,按 GB/T601-2002制备; 醋酸-硫酸溶液:取冰醋酸(AR级)3550mL,硫酸(AR级,浓度98%)150mL加入蒸馏水配成 5000mL; 甲苯:AR级。 5.2.3试验步骤 准确称取5g样品(称量至0.0002g)于250mL三角瓶内,加入50mL甲苯振摇直至溶解。再在此 溶液中加入50mL醋酸-硫酸溶液。用溴酸钾标准溶液(c(1/6KBrO)=0.1mol/L)滴定,滴定过程中需 剧烈振摇,滴定至乳白色-微黄色(15s内不消失)即为终点。 在同样条件下作空白试验。 残留苯乙烯FM按公式(2)计算。 (V-V)×c×104/1000 FM(%) = ×100 (2) M。 式中: EPS树脂中残留苯乙烯的含量,%; FM 溴酸钾标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); Co V 样品消耗溴酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL): 空白消耗溴酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL); Vo 苯乙烯的摩尔质量; 104 -所称EPS样品的质量,单位为克(g)。 M。 5.2.4结果报告 以测定两次的平均值为EPS树脂中残留苯乙烯含量,结果精确至0.01%,平行值相对误差应不超 过5%。若超过此误差,则需重新取样进行试验。 5.3含水量 含水量按GB/T6283-1986规定的方法测定。 5.4筛析效率 5.4.1筛析效率的定义 将试样用规定孔径的筛子经机械振荡后,分别称取筛子上及底盘中试样的质量以对试样总质量的百 分率表示,EPS树脂的筛析效率定义为连续三张网百分率之和的最大值。 5.4.2仪器和设备 5.4.2.1试验筛 符合GB/T6003.1-1997的规定,筛框直径D=210mm、高度H=50mm的金属丝编织筛网。根据 EPS树脂的粒度范围,选择筛网。所选筛网规格见表3。 5.4.2.2软毛刷子。 表3 筛网规格 单位为毫米 孔径 2.5 2.36 2.0 1.7 1.4 1.18 1.0 0.85 0.71 0.60 0.50 0.425 0.355 0.3 5.4.3试验步骤 根据EPS树脂的规格按表4选择一套合适的筛网,配以底盘和盖子。筛析要求清洁、干净,按孔 4 QB/T4009-2010 径大小顺序依次放好,将筛组置于底盘上,一起装在电动振荡器上,并用螺丝固定住。 表4EPS规格与标准筛网规格对应表 规 筛网孔径/mm 格 101 2.5 2.36 2.0 1.7 1.4 1.7 1.4 1.18 1.0 0.85 201 301 1.4 1.18

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