SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3470.1-2013/IS024698-1:2008 生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR） 中结合丙烯睛含量的测定 第1部分：燃烧法 Rubber,raw-Determination of bound acrylonitrile content in acrylonitrile-butadiene rubber(NBR)- Part1:Combustionmethod (ISO24698-1:2008,IDT) 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3470.1—2013/ISO24698-1:2008 前言 SN/T3470《生橡胶 丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR)中结合丙烯腈含量的测定》共分为2部分： 第1部分：燃烧法； 第2部分：凯氏定氮法。 本部分为SN/T3470的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分等同采用国际标准ISO24698-12008（E）。 本部分在采用ISO24698-1：2008(E)时进行了编辑性修改，主要差异如下： 格式采用GB/T1.1一2009的规定； 标点符号按汉语习惯编辑； 用小数点符号“，”代替小数点符号“，”； 用“本部分”代替“本国际标准”； 删除国际标准的前言、目次及报告部分； 参考物质（4.1)中增加乙酰苯胺。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：刘能盛、陈谷峰、杨蓓、钱俊妃、沈文洁、李政军、翟翠萍、郑建国。 SN/T3470.1—2013/IS024698-1:2008 生橡胶 丙烯-丁二烯橡胶（NBR） 中结合丙烯睛含量的测定 第1部分：燃烧法 警告：本部分的使用者应熟悉常规实验室操作。本部分不涉及与使用有关的所有安全问题的解决 办法。本部分的使用者有责任在使用前规定适当地保证人身安全的措施并确定这些规章制 度的适用性。 注意：本部分某些步骤可能涉及使用或产生导致危害环境的物质或废物。应参考有关安全操作及 使用后处置的适当的文 1范围 SN/T3470的本部分规定了采用自动元素分析仪测定丙烯腈-丁二烯橡胶（NBR)中结合丙烯腈含 量的方法。 本部分适用于丙烯-丁二烯橡胶(NBR)和胶乳中结合丙烯腈的含量。 注：本标准的第1部分和第2部分对于任一给定的橡胶样品不一定给出和同的结果。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T3516-2006橡胶溶剂抽出物的测定(IS1407:1992,MOD) GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T15340 -2008,ISO1795:2000,IDT) SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/办1149-2006，IS)123:2001，MOD) 3原理 生胶样品中的氮在通入高纯氧气的高温燃烧装置中被氧化成氮的氧化物，氮的氧化物在还原装置 中被催化剂还原为氮气，同时生成的二氧化碳和水蒸气被吸收剂吸收或用另外的分离方式与氮的氧化 物分离，最后，载气带着最终产生的气体进人热导池检测器中检测氮的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 4.1标准物质 4. 1.1 乙酰苯胺。 4.1.2L-冬氨酸：含量≥99%。 4.1.3L-谷氨酸：含量≥99%。 4.1.4 EDTA：含量≥99%。 1 SN/T3470.1—2013/ISO24698-1:2008 4. 2 2氧气 纯度≥99.99%，或参照仪器生产商的指导资料。 4.3载气 4.3.1 氮气：纯度≥99.995%，或参照仪器生产商的指导资料。 4.3.2 2二氧化碳：纯度≥99.995%，或参照仪器生产商的指导资料。 4. 4 4乙醇 纯度≥95%（体积分数）。 4.5 由 纯度≥99.8%（体积分数）。 5仪器 5. 1 自动分析仪要求如下： 仪器由以下部分组成，示例参见附录A： 燃烧装置，能维持在一个最低的工作温度使样品在纯氧的氛围中能燃烧； 2) 高纯氧气的提供装置，能提供足够的高纯氧使样品完全燃烧； 3) 还原装置，能使生成的自由态的氮的化合物全部转变为氮气： 4) 吸收装置（或分离装置），能除去同时生成的水和二氧化碳； 5) TCD，能检测到生成的氮气的含量； 6） 微处理器，可以用标准物质校准仪器和把检测器的响应信号值转变为样品中的氮的含量。 b) 性能要求：为了确保系统的准确度，要求连续测量标准物质（L-冬氨酸，L-谷氮酸，EDTA） 10次，10次测量的平均值应该在标准物质的理论值的士0.2%的偏离范围内，相对标准偏差 应在参考物质氮元素的质量分数的0.5%范围内。 注：相对标准偏差=二×100% N 式中： "—标准偏差； 氮含量的平均值，以%(质量分数)表示。 5.2天平：感量0.1mg。 5.3提取装置：由GB/T3516-2006中方法B详细规定。 5.4烧杯300mL。 5.5搅拌器。 5.6筛：孔径150μm。 5.7 吸收纸。 5.8干燥烘箱：温度保持在100℃±2℃。 5.9开炼机：滚轴温度保持在100℃±5℃。 5. 10 燃烧容器（锡舟或锡囊）：参照仪器生产商的指导资料。 2 SN/T3470.1--2013/ISO24698-1:2008 6样品制备 6.1丙烯腊-丁二烯生橡胶（NBR） 依据GB/T15340方法取10g15g的样品，把试样经过辊距为0.2mm±0.05mm，辊温为 100℃5℃的开炼机进行滚炼。 取上述制备过的样品3g5g，按照GB/T3516一2006中方法B用乙醇提取这部分样品，再用少量 新鲜乙醇清洗提取物两次，将样品倒人孔径为150um的干净筛中得到提取物。用吸收纸轻轻地将提 在10min内变化不超过0.1mg。 6.2丙烯腈-丁二烯（NBR)胶乳 按SH/T1149抽取约500g的NBR胶乳样品。 逐滴滴加上述胶乳到已装有150mL乙醇或甲醇的烧杯（300mL)中，同时进行搅拌，当烧杯中大约 有5g左右的固体NBR后停止加人胶乳，再继续搅拌5min，使胶乳凝固。然后将烧杯中的样品倒人孔 径为150μm的干净筛中得到已凝固胶乳，把已凝固胶乳放入烧杯中，并加150ml新的溶剂，同时搅拌 5min。再次将烧杯中的样品倒入孔径为150um的干净筛中得到提取物，并把提取物放在辊距为 0.2mm士0.05mm，温为100℃土5℃的开炼机的表面进行干燥，直至10min内质量变化不超过 0.1 mg. 7分析步骤 7.1按照仪器说明书操作仪器。常规分析步骤详见7.2～7.11。 7.2取6.1或6.2制备的提取物试样50mg~500mg，准确称量到0.1mg。装入燃烧容器（锡囊或锡 舟）。试样量应保证其总氮含量在5mg～15mg。将试样质量输入微处理器。 7.3将包装有样品的燃烧容器放置于仪器的进样处，并开启仪器进行测量。 7.4燃烧容器进入燃烧装备中，通人高纯氧在高纯氧的氛围中燃烧。 7.5燃烧过程中产生的气体被载气带到还原装置中。如果有必要，燃烧过程中产生的气体在被带到还 原装置之前有部分可以被测量管测量。 7.6在还原装置中，燃烧气体中氮的化合物全部被转变为氮气，多余的氧气被吸收剂吸收。 7.7同时生成的二氧化碳和水蒸气被吸收剂吸收或用其他的分离方法与氮的化合物分离开。 7.8最后，被还原的气体全部进入到TCD，TCD测量产生的氮气的总量。 7.9剩余的气体被载气或氧气吹扫出系统。 7.10微处理器把检测器的响应信号值转变为测试样品中的氮的含量（以质量分数计）。 7.11在开始系列样品测试之前，先用参考物质校准仪器。 8 结合丙烯睛含量的计算 按式(1)计算样品的丙烯含量WA，以（质量分数）%表示： WA=3.79XW （1) 式中： 结合丙烯腈-丁二烯的含量（质量分数），%； 氮的含量的测定值（质量分数），%。 3 SN/T3470.1—2013/IS024698-1:2008 测试结果为单次测定结合丙烯腈含量的值。结果保留两位小数。 9 精密度 精密度数据参见附录B。 4 SN/T 3470.12013/IS024698-1:2008 附录A （资料性附录） 基于Dumas燃烧法的自动分析仪示例 A.1概述 不同型号的仪器的燃烧条件（包括燃烧温度）和催化剂之间存在差别，并且还原方法、吸收副产物方 法和把检测器的信号转化为样品中的氮元素含量的方法之间也存在差异。然而，所有依据Dumas燃烧 法原理设计的自动分析仪器只要符合本部分5：1.2提及性能要求.都适用于按本部分的方法测定NBR 中结合丙烯腈含量的测定。 A.2相匹配的自动分析仪的举例 A.2.1VarioMAXCN,RapidNIl:ElementarAnalysensystemeGmbH; A. 2.2 Sumigraph NC-220F:Sumika Chemical Analysis Service,Ltd; A. 2. 3 Macro Corder JM1000CN Macro Corder JM3000N:J-Science Lab Co. ,Ltd. ; A.2.4TurboNitrogen 4040oProteinAnalyzer:CostechInternationallS.p.A.; A.2.5Tru Spec N,CNS-2000:LECO.Corporation