SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T18022014 代替SN/T1802—2006 室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定 气相色谱法 Determination of ethyleneglycol monoalkyl ethers and esters in indoor coatings-Gas chromatography 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定 气相色谱法 SN/T1802—2014 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 总编室：(010)68533533 网址www.spc.net.cn 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 * 开本880×1230 1/16 印张0.75 字数17千字 2014年12月第一版 2014年12月第一次印剧 印数1—1300 * 书号：155066·2-28192 定价16.00元 SN/T1802—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1802一2006《室内涂料中乙二醇醚的测定 气相色谱法》，与SN/T1802—2006 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 将中文标题“乙二醇醚”改为“乙二醇醚及其酯类”，将标题英文“ethyleneglycolmonoalkyl 醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯”； 将“2原理”中“用乙醇和石油醚”改为“溶剂”。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：陈伟、蔡天培、陈会明、于文莲、王铮。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1802—2006。 I SN/T1802—2014 室内涂料中乙二醇醚及其酯类的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了室内涂料中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙 二醇丁醚醋酸酯含量的气相色谱测定方法 二醇丁醚醋酸酯含量的测定。 2方法提要 涂料中的乙二醇醚及其酯类物质，经溶剂超声提取、定容、离心、过滤后，采用气相色谱-氢火焰离子 化检测器法（GC-FID)检测，外标法定量：气相色谱-质谱法（GC-MS）确证 3试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯， 3.1甲醇：色谱纯。 3.2乙酸乙酯：色谱纯。 3.3无水硫酸钠：于650℃灼烧4储于密闭干燥器中备用。 3.4标准品（纯度以质量分数计）： %86之疆由二2%862想了2%86颗由规二 乙二醇乙醚醋酸酯≥98%和二乙二醇丁醚醋酸酯≥98%。 3.5混合标准储备液：称取乙二醇甲醚、 醇丁醚醋酸酯（3.4)各1.0g（精确到1mg）于100mL容量瓶中用甲醇(3.1)溶解并定容，振荡摇匀，即 得上述五种溶度各为10000mg/L的混合标准储备液。 3.6混合标准工作液：分别移取5.00ml混合标准储备液（3.5）于50mL容量瓶中，用溶剂[水性涂料 采用甲醇（3.1)作为溶剂，溶剂性涂料采用乙酸乙酯（3.2)作为溶剂］稀释至刻度，充分摇匀。即得 1000mg/L的混合标准工作溶液，逐级稀释得到500mg/L、100mg/L、20mg/L、5mg/L、1mg/L的 混合标准工作液。 4仪器设备 4.1天平：感量0.1mg。 4.2 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID)。 4.3气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI)。 4.4超声波清洗仪。 4.5 高速离心机：12000r/min。 4.6 注射式样品过滤器，配有有机相滤膜，滤膜孔径为0.45μm。 SN/T1802—2014 5分析步骤 5.1试样预处理 准确称取涂料1.0g（精确到1mg)置于25mL具塞试管中，加入15mL溶剂（水性涂料采用甲醇 （3.1)作为溶剂，溶剂性涂料采用乙酸乙酯（3.2)作为溶剂），试管放置于超声波清洗器中，超声提取 20min，待样品完全分散后，将溶液转移至25mL容量瓶中，溶剂清洗试管，洗液并人容量瓶中，然后用 溶剂定容至刻度，摇匀，取部分溶液至离心管中，以12000r/min高速离心15min，取3mL上清液至具 塞试管中，加人2g无水硫酸钠（3.3)脱水，经过滤器（4.6)过滤后得试样溶液。 5.2测定 5.2.1 气相色谱法测定 气相色谱条件 5.2.1.1 气相色谱条件为： a) 色谱柱：键合/交联聚乙二醇毛细管柱，30mX0.25mm×0.25μm或相当者； b) 程序升温：初始温度50℃，保持3min，以20℃/min升至230℃，保持3min； ( 进样口温度：250℃； d) 检测器温度：260℃； e) 载气：氮气，纯度99.999%，柱流量为1mL/min； f) 燃气：氢气，纯度99.999%，流量为30mL/min； g) 空气流量：300mL/min； h) 尾吹气：氮气，25mL/min； i) 进样方式：分流进样，分流比5：1； j) 进样量：1μL。 气相色谱分析 5.2.1.2 配制浓度范围在1mg/L～1000mg/L的混合标准溶液，在仪器最佳状态下进行测定，以各化合物 的色谱峰面积对浓度绘图，得到各化合物的标准曲线。采用相同的仪器条件测定试样溶液，试样溶液中 被测物的响应值应在线性范围内。如果试样溶液中被测物的含量超过线性范围，可稀释至合适浓度后 进行测定。在上述仪器条件下，被测目标物的标准色谱图参见附录A。 5.2.2气相色谱-质谱确证 5.2.2.1 气相色谱-质谱条件 气相色谱-质谱条件为： a) 色谱柱：键合/交联聚乙二醇毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm或相当者； b) 程序升温：初始温度50℃，保持3min，以20℃/min升至230℃，保持3min； ( 进样口温度：250℃； 接口温度：280℃； 2 SN/T1802—2014 e) 载气：氨气，纯度99.999%，柱流量为1mL/min； f) 电离方式：EI； 电离能量：70eV； g) 离子源温度：150℃； i) 四级杆温度：230℃； j) 检测方式：全扫描（scan）； k) 离子扫描范围：30m/z~200m/z； 1) 进样方式：分流进样，分流比5：1； m) 溶剂延迟：3min； n) 进样量：1μL。 - 5.2.2.2 气相色谱-质谱分析 对于气相色谱法（5.2.1)的测定结果，如果试样溶液和混合标准工作液在相同保留时间有色谱峰出 现，则需采用气相色谱-质谱确证。在5.2.2.1的条件下进行测定，如果试样溶液中色谱峰的保留时间与 标准工作溶液中的相一致（士0.5%），并且在扣除背景后的样品质谱图后，碎片离子的种类和离子丰度 比与标准品的离子丰度比（参见附录B)一致，则可以判定试样中存在被测物；否则判定试样中不含有被 测物。乙二醇醚及其酯类标准物质总离子流图及其质谱图参见附录C。 5.2.3空白试验 空白试验与试料测定平行进行。 6分析结果的计算 试样中各化合物的含量X，以百分含量表示，按式（1)计算： C, XV X; = 5×100 (1) m,×1000 式中： V;—样品溶液最终定容体积，单位为升(L)； m，一称取试样量，单位为克（g）。 在符合精密度要求条件下，结果取两次平行测定值的平均值，保留两位有效数字。 测定低限和回收率 7.1测定低限 本方法对乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯 的测定低限均为25mg/kg。 7.2 回收率及精密度 二乙二醇丁醚醋酸酯的回收率及精密度见表1及表2。 3