SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1504.3—2014 代替SN/T1504.3—2005 食品容器、包装用塑料原料 第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯 (EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT)的 测定气相色谱法 Plasticsusedforfoodcontainerandpackage- Part 3:Determination of butylated hydroxy toluene(BHT)in polymers of ethyleneandethylene-vinylacetate(EVA)copolymers- Gas chromatography 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1504.3—2014 前言 SN/T1504《食品容器、包装用塑料原料》共分为5部分： 第1部分：聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法； 第2部分：线性低密度聚乙烯中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法； 第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT)的测定 气 相色谱法； 第4部分：高密度聚乙烯中酚类抗氧剂的测定 液相色谱法； 第5部分：聚烯烃中杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法。 本部分为SN/T1504的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T1504.3一2005《食品容器、包装用塑料原料第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸 此，主要差异如下： 本部分的文本格式按照GB/T1.1一2009编写； 中丁基-羟基甲苯（BHT,2,6-二叔丁基-4-甲基羟基甲苯)的测定方法”。 本部分修改采用ASTMD4275：2009的内容，其中标题修改为“食品容器、包装用塑料原料 第3 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分主要起草人：刘绍从、吕刚、张彬、罗璇、丁宇、王娜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1504.3—2005。 I SN/T1504.3—2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分：乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯 （EVA）共聚物中丁基-羟基甲苯（BHT）的 测定 气相色谱法 1范围 SN/T1504的本部分规定了食品容器、包装用乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁 基-羟基甲苯(BHT,2,6-二叔丁基-4-甲基羟基甲苯)的测定方法。 本部分适用于食品容器、包装用乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物中丁基-羟基甲苯 (BHT，2,6-二叔丁基-4-甲基羟基甲苯）的分离和测定。 2方法原理 样品经研细后，其中的BHT用含有内标物的环已烷或异丙醇用摇动或回流的方式萃取。萃取液 用气相色谱仪内标法测定。 3试剂和材料 3.1环已烷：色谱纯。 3.2异丙醇：色谱纯。 3.3日 甲基十四（烷）酸盐（或酯）（MM)：内标物，纯度99%，沸点323℃。 3.5 氢气瓶：预先已纯化 3.6 氮气瓶：预先已纯化，做载气时应无氧。 注：也可用氨气做载气。 3.7 空气：气泵或水泵。 4仪器 4.1 回流萃取装置：包括250mL圆底烧瓶，冷凝管及配套的加热套。 4.2 Wiley磨：带10目和20目筛的磨。 4.3 摇摆振荡器。 4.4 气相色谱仪：带火焰离子检测器。 4.5 进样器：10μL。 4.6 分析天平：感量0.0001g。 5 气相色谱条件 5.1 气相色谱柱：3.2mm（外径）×1.8m，20%UCW-98涂于80/100目ChromosorbP填充柱，或相似 1 SN/T1504.3—2014 的填充柱；或相当的毛细管柱，如HP-1或DB-1。 5.2设置色谱温度如下： a）炉温（色谱柱），160℃。 b）进样口温度，220℃。 检测器温度，240℃。 6分析步骤 6.1 内标物校准 6.1.1用进样针减量法准确称取约80-mg（精确至±0.000-1mg）MM至2L的容量瓶，用萃取液（环已 烷或异丙醇）稀释至刻度，盖紧盖作为储备液。 6.1.2称取20mg士0.1mgBHT并转移至500mL容量瓶：用6.1.1所配置的内标溶液将BHT溶解 并稀释至刻度。 6.1.3在如5所述的条件下，待气相色谱稳定后，进2mL校准混合液。 6.1.4根据BHT和MM的色谱峰面积按式(1)计算相对响应因子： CXAi RY ..(1) CXA 式中： Rr 相对响应因子； BHT浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Cs BHT峰面积； A, -MM浓度，单位为毫克每升(mg/L)； Cis Ais -MM峰面积。 注：BHT和MM的流出时间分别约为3.5min和8mi 6.1.5重复5次进样得平均相对响应因子。 6.2外标物校准 6.2.1称100mg士1mgBHT于200mL容量瓶。用所选萃取剂（环已烷或异丙醇）溶解并稀释至刻 度，作为储备液。 6.2.2分别移取2.0mL，4.0mL.6.0mL和8.0mL上述储备液于 系列100mL容量瓶中，用相应萃 取剂（环已烷或异丙醇）稀释至刻度。 6.2.3在如5所述的条件下，待气相色谱稳定后，进2μL标准溶液。 6.3样品制备 6.3.1将高密度聚乙烯（HDPE)，低密度聚乙烯（LDPE)和含有少于10%醋酸乙烯酯的EVA研细至 20目。 6.3.2将含有大于20%醋酸乙烯酯的样品研细至10目。 6.4测定 6.4.1异丙醇萃取：对LDPE或EVA的分析，称取3g士0.001g研细的样品于250mL圆底烧瓶。移 对于外标校准，上述方法中用适宜的溶剂取代6.1.1中的内标溶液。 6.4.2环已烷萃取：对HDPE，如6.4.1操作，用环已烷取代异丙醇。对LDPE或EVA，称取3g士0.001g 研细的样品于250mL圆底烧瓶，移入25.0mL环已烷内标溶液（6.1.1），加盖，用摇摆振荡器室温下震 2 SN/T1504.3-2014 荡2h。 使用内标校准)分别记为A和AMM。 7 结果计算 7.1 内标法 BHT的含量以质量分数表示，按式（2)计算： ABHTXRXV W BHT : .(2) AMMXm 式中： WBHT BHT的质量分数，以百万分之几表示； A BHT 试样中BHT的峰面积； AMM 试样中MM的峰面积； Rr 6.1.4中的相对响应因子； 内标溶液中MM的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c V 加入的内标液体积，单位为毫升（mL)； m 试样质量，单位为克（g）。 7.2 外标法 BHT的含量以质量分数表示，按式（3)计算： BXV WBHT= ........( 3 ) sxm 式中： WBHT BHT的质量分数，以百万分之几表示； B 试样中BHT的峰面积； V 萃取液的体积，单位为毫升（mL）； m 试样质量，单位为克（g）； S 6.2.5中校准曲线的斜率。 8 精密度 五个实验室按本标准方法对两种材料进行测定，测得BHT的精密度列于表1。 表1 方法精密度 萃取剂 CVa CVh 异丙醇 2.7 5.0 7.4 环已烷 2.9 4.9 7.4 重复结果的实验室内变异系数（以百分数表示）。 h不同天数两个分析的平均实验室内变异系数（以百分数表示）。 平均实验室间变异系数（以百分数表示）。