SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0313—2014 代替SN/T0313—1994 进出口钢材中钼含量的测定 硫代乙酰胺分离-8-羟基喹琳重量法 Determination of molybdenum in steel for import and export- 8-hydroxyquinoline gravimetric after separation with thioacetamide 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0313-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T0313--1994《进出口钢材化学分析方法硫代乙酰胺分离-8-羟基唑啉重量法测 定钼》，与SN/T0313一1994相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 标题进行修改； 增加了“2规范性引用文件、5仪器设备、6试样制备”，随后的章节编号相应进行了调整； 一将“3试剂”改为“4试剂”，内容进行了规范性调整，并增加了部分试剂的配制方法，随后编 号进行了相应的调整； 将“3.13乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（1%）”改为"4.19 乙二胺四乙酸（EDTA)溶液”； 将“5分析结果的计算”部分进行了规范调整。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王帆、凌约涛、郭少飞、王惠、杨顺风、林飞、刘帅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T0313—1994。 I SN/T0313—2014 进出口钢材中钼含量的测定 硫代乙酰胺分离-8-羟基喹琳重量法 1范围 本标准规定了进出口钢材中钼量的检验方法 本标准适用于进出口钢材中耐热腐蚀钢、不锈钢、高速工具钢的钼量测定，测定范围：2.00%~ 8.00%。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和实验方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 试料用王水溶解，滴加少量氢氟酸，加高氯酸冒烟，以酒石酸作络合剂，用氨水溶解钼酸、钨酸，在 0.5mol/L硫酸介质中，用硫代乙酰胺沉淀钼生成硫化钼，与杂质元素分离，用硫酸和硝酸溶解硫化钼， 在乙二胺四乙酸存在下，控制酸度pH3.5～4.0，用8-羟基喹啉沉淀钼，将沉淀烘干至恒重，得到钼的百 分含量。 试液中钨量45mg、钛量15mg、钒量15mg、锯量10mg、铜量10mg以下不干扰测定。 4试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682一2008中的三级水。 4.1 乙二胺四乙酸二钠。 4.2 硫代乙酰胺。 4.3 乙酸铵。 4.4 8-羟基喹啉。 4.5 酒石酸。 4.6 氨水（p=0.91g/mL）。 4.7 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 4.8 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.9 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.10 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.11 硫酸（p=1.84g/mL）。 4.12 高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.13 盐酸（1+1）：量取50mL盐酸（4.9），与50mL水混合。 SN/T0313—2014 4.14王水：取3份体积的盐酸（4.9)与1份体积的硝酸（4.10）混匀。 4.15硫酸（1+1)：取50mL硫酸（4.11)，在不断搅拌下，缓慢倒人50mL水中。 4.16 硫酸（1十99）：取1mL硫酸（4.11），加入99mL水中，混匀。 4.17 氨水（1十1）：取50mL氨水（4.6），加入50mL水中，混匀。 4.18 酒石酸溶液（25%）：称取25.0g酒石酸（4.5），用水稀释至100mL，摇匀。 4.19乙二胺四乙酸（EDTA)溶液：称取1.0g乙二胺四乙酸二钠（4.1)，加人适量水使其溶解，并稀释至 100mL，摇匀。 4.20硫代乙酰胺洗涤溶液：称取0.10g硫代乙酰胺（4.2）和1.0g酒石酸（4.5），加2mL硫酸（4.11）溶 解于100mL水中。 4.21乙酸铵缓冲溶液：称取50.0g乙酸铵（4.3），加60mL冰乙酸（4.7），用水溶解并稀释至1L。 4.228-羟基喹啉溶液（3%）：称取15.0g8-羟基喹啉（4.4）溶解于少量冰乙酸（4.7）中，加水稀释至 200mL，滴加氨水（4.17）至有沉淀生成，再加盐酸（4.9）至沉淀恰好溶解，加水稀释至500mL。如溶液 出现浑浊，过滤后使用。 5 仪器设备 5.1 天平：感量0.1g和0.1mg。 5.2电热恒温烘箱：温度波动范围士1℃ 5.3 G4号玻璃砂芯。 6试样制备 按GB/T20066规定进行制样，试样应通过0.080mm筛孔 7分析步骤 7.1试料 用差减法称取0.5g试样，精确至0.0002g。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。 7.2测定 5mL高氯酸（4.12)，加热至冒白烟，取下稍冷。用水冲洗表面皿及杯壁，继续加热至冒白烟，取下冷却。 加人50mL水溶解盐类后，加25mL酒石酸溶液（4.18）和25mL氨水（4.6），搅拌均勾。低温加热使钼 酸、钨酸溶解。取下，加入10mL硫酸（4.15），用水稀释至200mL。 7.2.2将上述试液加热煮沸，加人2.0g硫代乙酰胺（4.2），轻微搅拌，继续加热至生成黑色沉淀，保持微 沸5min。将烧杯置于沸水浴上保温1h，取下冷却至室温。用加入少量纸浆的中速滤纸过滤。以硫代 乙酰胺洗涤溶液（4.20)洗涤沉淀及烧杯数次。弃去滤液，将沉淀与滤纸置于原烧杯中。 7.2.3依次向烧杯中加人10mL15mL硫酸（4.15）、20mL硝酸（4.10），加热溶解沉淀。如溶液出现 黑色，取下稍冷后，再滴加硝酸，继续加热至冒白烟，反复滴加硝酸，冒烟直至溶液呈无色或淡黄色。冷 却，用水冲洗杯壁及表面血，再蒸发至冒白烟，取下冷却后用水稀释至100mL，加热溶解盐类，如有硫磺 微粒出现，以快速滤纸过滤，用硫酸（4.16）洗涤烧杯及滤纸。弃去沉淀，收集滤液及洗液于400mL烧 杯中。 7.2.4于溶液（7.2.3)中加人10mLEDTA溶液（4.19），用水稀释至约150mL，滴加氨水（4.6）和盐酸 2 SN/T0313—2014 （4.13）调节溶液pH至3.54.0，加入5mL乙酸铵缓冲溶液（4.21），用水稀释至200mL，加热微沸。缓 慢加人15mL8-羟基喹啉溶液（4.22），继续保持微沸约5min，沉淀。于预先在125℃烘干恒重的G4 号玻璃砂芯中抽滤，用热水洗涤烧杯及沉淀数次，将置于125℃的烘箱中干燥至恒重，即两次 称量偏差不大于0.2mg。 7.3 空白试验 除不加试料外，随同试料进行空白试验。 8 分析结果的计算 按式（1)计算钼的含量（质量分数），以%表示 (m-m²-m）×0.2305 X100 2 ..( 1 ) m 式中： 试料中钼的含量，%； m1 玻璃和8-羟基喹啉钼的总质量，单位为克（g）； m2 空玻璃埚的质量，单位为克（g）； 空白的质量，单位为克（g）； m3 m 试料的质量，单位为克（g）； 0.2305 由8-羟基喹啉钼换算为钼的系数。 计算结果保留3位有效数字。 精密度 9 10个实验室对6个水平的试料进行方法精密度试验，结果见表1。 表1 精密度要求 % 含量范围 重复性限 再现性限R 2.00~8.00 Igr=-1.313+0.1728lgm Ig R= 0.991 4+0.014 58 lg m 式中：m 试料中钼的质量分数，%。