ICS 29.030 SJ L19 备案号： 中华人民共和国电子行业标准 SJ/T 10540—2013 代替SJ/T10540-1994 永磁铁氧体成品、半成品 化学分析方法 Chemical analysis methods of products and semifinished products made of permanent ferrite 2013-04-25发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SJ/T10540—2013 目 次 前言 II 范围 2 规范性引用文件 3 试剂和水 4钡铁氧体的分析 4.1 干燥失重的测定 4.2 三氧化二铁的测定 4.3 二价铁的测定. 4.4 二氧化硅的测定 4.5氧化钡的测定 4.6氧化锰、氧化铬的测定 6 4.7氧化钙、氧化镁、氧化锰的原子吸收法测定 10 4.8氧化锶的原子吸收法测定 12 4.9氧化铝的测定 14 4.10水溶性锁、锶、 钙氧化物的测定 15 5锶铁氧体的分析 16 5.1 干燥失重的测定 16 5.2 三氧化三铁的测定 16 5.3 二价铁的测定一 16 5. 4 二氧化硅的测定 16 5.5 氧化钡的测定 16 5.6氧化锰、氧化铭的测定：. 17 5.7氧化钙、氧化镁、氧化锰的原子吸收法测定 19 5.8氧化锶的原子吸收法测定. 19 5.9氧化铝的测定 19 5.10水溶性氧化锶的测定 19 6锶钙铁氧体的分析 19 6. 1 干燥失重的测定 19 6.2 三氧化二铁的测定 19 6.3二价铁的测定. 20 6.4二氧化硅的测定 20 6.5氧化钡的测定. 20 6.6氧化锰、氧化铬的测定 20 6.7 氧化钙的原子吸收法测定.. 6.8 氧化镁、氧化锰的原子吸收法测定 20 1 SJ/T10540—2013 6.9氧化钯的原子吸收法测定 .20 6.10氧化铝的测定. 6.11水溶性钡、、钙氧化物的测定 . 20 7氯化聚乙烯类型塑性粘结永磁铁氧体成品的分析. ..20 7.1非磁性物质的测定， .21 7.2磁粉比例的确定， .22 7.3磁粉材料的分析. 8X射线荧光光谱法（XRFS） . 22 8.1铁氧体的分析 锶铁氧体的分析， . 24 8.2 8.3锶铁氧体中钙锰硅铝钡的分析 25 II SJ/T10540—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SJ/T10540一1994《永磁铁氧体材料成品、半成品化学分析方法》。 本标准与SJ/T10540--1994相比主要变化如下： 增加了规范性引用文件（见第2章）； -增加了要求：试剂和水（见第3章） 取消了原行业标准中使用剧毒物质（如氰化钾氯化汞等）的化学分析方法； 删除了一些操作过于复杂，实用性差的分析方法； 根据国家标准GB3102.8-1993《物理化学和分子物理学的量和单位》对"浓度"与"分数"的量 符号进行了规正 一用氯化亚锡-云氯化钛-重铬酸钾容量法取代了氮化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定铁量； -对原有方法年三氧化硅的测定增加了比较简便的方法，可以根据需要选用， -增加了使用x射线荧光光谱仪进行永磁铁氧体成品、半成品化学分析方法。 请注意木文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国磁性元件与铁氧体材料标准化技术委员会归口。 本标准起章单位：横店集团东磁股份有限公司。 本标准主要起草人：周波、包大新、赵惠珍。 本标准于i994年首次发布。 20T4 III SJ/T10540—2013 永磁铁氧体成品、半成品 化学分析方法 1范围 本标准规定了永磁铁氧体成品、半成品的化学分析方法。 本标准适用于永磁铁氧体中钡铁氧体.（包括加锶的铁氧体）、锶铁氧体、锶钙铁氧体成品、半成 品，以及氯化聚乙烯类型塑性粘结永磁铁氧体成品的化学分析 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6012002化学试剂标准滴定溶液的制备 & GB/T 602- 2002, 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T603- 2002 1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1250 GB/T 6682- 1992 分析实验室用水规格和试验方法 3试剂和水 试验方法中所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T:6682- -1992中规定的水， 试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其它要求时均按GB/T601一2002、 GB/T602—2002和GB/T603—2002的规定制备。 4钡铁氧体的分析 4.1 干燥失重的测定 4.1.1适用范围 本方法适用于钡铁氧体预烧后至成型前料粉之干燥失重的快速测定。 4.1.2方法提要 在快速控温水份测定天平上，将粉料干燥至恒重，其失重即为干燥失重。 4.1.3仪器 仪器应符合以下要求： a）快速控温水份测定天平：最大载荷100g，分度值1mg；配载物Ⅲ一套； b）分析天平：最大载荷200g，分度值0.1mg。 SJ/T10540—2013 4.1.4分析步骤 将载物皿置于快速控温水份测定天平秤盘中，开启控温开关，使温度上升并恒定于105℃～115℃。 记下载物皿质量。于分析天平上称取两份粉状试样，每份5g～10g于载物血中，精确至0.0001g。将 装有试样的载物皿放入快速控温水份测定天平秤盘中。开启温度开关，使温度上升并恒定于上述温度范 围。将码置于试样加载物皿总质量处，开启天平。待光标不再移动而达恒定，读数。 4.1.5分析结果的计算 以质量百分数表示的干燥失重X按式（1）计算： () m 式中： m1——载物Ⅲ质量，单位为克（g）； m.试样的质量，单位为克（g）； m2一干燥后试样加载物皿质量，单位为克（g）。 所得结果应精确至两位小数。 4.1.6精密度 平行测定两次结果之差不大于0.02%。 4.2三氧化二铁的测定 4.2.1适用范围 本方法适用于不含铜的钡铁氧体材料中三氧化二铁（Fe2O3）的测定。 4.2.2方法提要 用盐酸溶样，加氮化亚锡和三氯化钛将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸 钾标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。 4.2.3试剂 试剂应符合以下要求： a）盐酸：1+1； b）氯化亚锡溶液：100g/L，称取10g氯化亚锡溶于10ml盐酸中，加水稀释至100ml； c）高锰酸钾溶液：50g/L； d）三氯化钛溶液：量取10ml15%的三氯化钛溶液，用盐酸溶液稀释至10ml； e）硫磷混酸溶液：在冷却下向140ml水中加入30ml硫酸，再加入30ml磷酸； f）重铬酸钾溶液：5g/L； g）重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6KzCrz20)~0.1mol/L; h）靛红指示液：5g/L； i）二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 4.2.4分析步骤 称取约0.25g试样，精确至0.0002g，置于500ml锥形瓶中，加30ml盐酸溶液，加热使试样完全溶 解。继续加热至近沸，边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色，再过量数滴。将锥型瓶 2 SJ/T10540——2013 在流水中冷却至室温。摇动下滴加高锰酸钾溶液至溶液呈棕色，加水至约100ml，加热使溶液成透明状， 取下，边摇边滴加氯化亚锡溶液至浅黄色。加入4滴～5滴靛红指示液，滴加三氯化钛溶液至溶液兰色刚 好消失，再滴加重铬酸钾溶液至亮绿色，用水稀释至约300ml，冷却。加入30ml硫磷混酸溶液和3滴二 苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现紫色即为终点。 4.2.5分析结果的计算 以质量百分数表示的三氧化二铁（Fe2O3）的含量X2按式（2）、（3）计算： (2) m 或 ×1001.111×X3 (3) 式中： 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： c V 滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为笔升（ml） 试样质量（单位为克（g）； m 与1:00ml重铬酸钾标准滴定溶液[c（1/6KzCr20)=1:000mo/L)相当的以克表示的三 0.07985 氧化二铁的质量 氧化亚铁换算成氧化铁的换算因数； 1.111 按4.3测得的F质量百分数（以FeO计） X3 所得结果应精确至两位小数： 注1：没有自动滴定电磁搅拌仪可取样在300ml兰角瓶中手动滴定。 注2：对于没有Fe2之试样，公式（2).可写为X(Fe20)。当试样中含有Fe2+，而分析结果要求以Fe20;表示样品中 总铁含量时，应用公式（2）计算。凡未进行Fe2+测定者，均应以：（总铁，以Fe20,计表示分析结果，不 得直接表示为x(Fe20)。公式（3)表示样品中Fe（以Fe.0,计）的含量。 4.2.6精密度 平行测定三次结果最犬之差不大于0.25% 4.3二价铁的测定 4.3.1适用范围 DS 本方法适用于不含高价锰的钡铁氧体材料中二价铁的测定。 4.3.2方法提要 试样在氮气严密保护下溶解于盐酸中，用二苯胺磺酸钠作指示剂，在硫酸-磷酸混合酸介质中，以 重铬酸钾标准溶液进行滴定。 4.3.3试剂 试剂应符合以下要求： a）盐酸：1+l; b）氮气（N2）：99.9%以上； c）硫酸-磷酸混合酸：同4.2.3e) d）重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6KzCr20)=0.01mol/L。取4.2.2e)重铬酸钾标准滴定溶液25.00ml， 用水稀