ICS83.040.10 SH G 34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1608—2014 代替SHVT1608—1995 羧基丁苯胶乳对钙离子稳定性的测定 Carboxyl styrene --butadiene rubber latex-Determination of calcium stability 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1608—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1608—1995《丁苯胶乳对钙离子稳定性的测定》，与SH/T1608—1995相比，除 编辑性修改外主要技术变化如下： 标准名称修改为《羧基丁苯胶乳对钙离子稳定性的测定》（见封面）； 增加了前言； -规范性引用文件由注日期修改为不注日期（见第2章，1995版的第2章）； -增加了规范性引用文件SH/T1154和GB/T6682（见第2章）； 修改了搅拌器（见5.1）； 增加了一种滴加仪器（见5.2）； 修改了不锈钢网筛孔径（见5.5）； 将“6.1试样”修改为“6试样制备”（见第6章，1995版的6.1）； 将“6.2测定”修改为“7分析步骤”，以后各章号按顺序依次排列（见第7章，1995版的 6.2); -增加了方法B（见6.2、7.2）； 修改了方法A的允许差（见9.1）； 增加了方法B的允许差（见9.2）； 删除了附加说明（见1995版的附加说明）。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加单位：上海高桥巴斯夫分散体有限公司、浙江天晨胶业股份有限公司。 本标准主要起草人：贾慧青、杨芳、魏玉丽、姚自余、算敏峰、王芳、高杜鹏。 本标准于1995年3月首次发布，本次为第一次修订。 SH/T16082014 羧基丁苯胶乳对钙离子稳定性的测定 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的贵任。 1范围 本标准规定了羧基丁苯胶乳对钙离子稳定性的测定方法。 本标准适用于造纸用羧基丁苯胶乳，其他羧基丁苯胶乳可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，IS03696：1987，MOD） SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，IS0123：2000，MOD） SH/T1154合成橡胶胶乳总固物含量的测定（SH/T1154—2011，IS0124：2008，IDT） 3方法概要 在规定的时间内，按一定的速度搅拌试样，匀速加入一定量的氯化钙溶液，依据产生的凝聚物量， 衡量胶乳的稳定性。 4试剂 4.1蒸馏水或者纯度相当的水（GB/T6682中规定的3级水）。 4.2氯化钙（CaCl）溶液的质量分数：1%。 5仪器 5.1搅拌器：转速可调为500r/min±10z/min。 搅拌叶片：螺旋浆式搅拌浆（即标准型搅拌浆，四叶片），直径50mm，刀具杆直径8mm，刀具 杆长度350mm。 搅拌装置见图1。 5.2滴定管（或恒流泵）：50mL，分度值0.1mL。 5.3分析天平：能够精确至0.0001g。 5.4天平：能够精确至0.1g。 5.5不锈钢网筛：筛孔孔径为45μm±3μm（325目）。 5.6真空烘箱：温度可控制在120℃±2℃和真空度可恒压在0.03MPa±0.005MPa。 5.7烧杯：250mL和500mL。 SH/T16082014 说明： 1电机； 2一支架； 3一刀具杆； 4一搅拌浆。 图1搅拌装置图 6试样制备 6.1方法A（仲裁法） 按照SH/T1149的规定取样，样品经不锈钢网筛（5.5）过滤后，称取试样200g±+0.2g于500mL 烧杯（5.7）中。 6.2方法B 按照SH/T1149的规定取样，样品经不锈钢网筛（5.5）过滤后，称取试样50g+0.2g于250mL 烧杯（5.7）中。 6.3总固物含量的测定 按照SH/T1154测定样品的总固物含量。 7分析步骤 7.1方法A（仲裁法） 调节试样温度为25℃±3℃，将搅拌器（5.1）叶片插入试样（6.1）中，叶片下端距烧杯底部约 3mm，调节搅拌速度为500/min±10r/min，用滴定管（5.2）在5.5min±0.5min内，沿叶片边缘匀 速滴入50mLCaCl溶液（4.2）。用已恒定质量（m，）的不锈钢网筛（5.5）过滤，用水将烧杯及叶片 上残余物料一并冲人网筛中，再用水缓慢彻底冲洗网筛中凝聚物。 将网筛置于真空烘箱（5.6）中，调节真空烘箱温度为120℃±2℃，真空度为0.03MPa±0.005MPa， 干燥30min后取出，置于干燥器中冷却至室温、称量（m²），精确至0.0001g。 在马弗炉中烧掉网筛中凝聚物（温度约600℃），清理网筛备用。 7.2方法B 调节试样温度为45℃±3℃，将搅拌器（5.1）叶片插人试样（6.2）中，叶片下端距烧杯底部约 2 SH/T1608-2014 3mm，调节搅拌速度为500/min±10z/min，用滴定管（5.2）在1min±0.1min内，沿叶片边缘勾速 滴人10mLCaCl溶液（4.2），滴加完后继续搅拌2min，用已恒定质量（m）的不锈钢网筛（5.5）过 滤，用水将烧杯及叶片上残余物料一并冲人网筛中，再用水缓慢彻底冲洗网筛中凝聚物。 ，将网筛置于真空烘箱（5.6）中，调节真空烘箱温度为120℃±2℃，真空度为0.03MPa±0.005MPa， 干燥30min后取出，置于干燥器中冷却至室温，称量（mz），精确至0.0001g。 在马弗炉中烧掉网筛中凝聚物（温度约600℃），清理网筛备用。 8 结果计算 8.1月 胶乳干胶质量 试样干胶质量（m），数值用克（g）表示，按式（1）计算： m=maxc (1) 式中： mo——试样质量，单位为克（g)； 一样品总固物含量，单位为%（质量分数）。 8.2钙离子稳定性 胶乳钙离子稳定性以胶乳的凝聚物占干胶的质量分数计，数值用%表示，按式（2）计算： mz-m, 钙离子稳定性= ×100 (2) m 式中： 不锈钢网筛质量，单位为克（g）： m, m2 一不锈钢网筛加胶乳凝聚物的质量、单位为克（g）. 两次平行测定结果的算术平均值为试验结果，结果保留至小数后三位。 9允许差 9.1 方法A（仲裁法）：当钙离子稳定性小于0.020%时，平行测定的两个结果之差不大于0.005%。 9.2 方法B：当钙离子稳定性小于0.020%时、平行测定的两个结果之差不大于0.010%。 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a）本标准的编号； b）有关样品的详细说明； c）采用的方法（A法或B法）； d）在测试过程中观察到的任何异常现象及自由选择的试验条件说明； e）试验结果； f）试验日期。 3