ICS 83. 040. 10 SH G 34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1503-2014 代替SH/T1503—1992 丁睛胶乳中结合丙烯晴含量的测定 Rubber-Nitrile latex-Determination of bound acrylonitrile content (IS0 1656: 1996,Rubber, raw natural, and rubber latex, nature—Determination of nitrogen content , NEQ) 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1503—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1503—1992《丁胶乳中结合丙烯睛含量测定》。本标准与SH/T1503—1992相 比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了前言； 删除规范性引用文件SH/T1501（见第2章）； 增加了烘箱（见6.2）； 增加了电子天平（见6.10）； 修改了胶乳干聚物的制备方法（见第7章）； 删除了试样的抽提步骤（见1992版第7章）。 本标准使用重新起草法参考IS01656:1996《天然生胶和天然胶乳一氮含量的测定》编制，与ISO 1656：1996一致程度为非等效。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司。 本标准主要起草人：范国宁、翟月勤、韩萍、耿占杰、王芳、高杜娟、杨芳。 本标准于1990年作为专业标准ZBG34003一1990首次发布，1992年清理整顿为行业标准SH/T 1503一1992，本次为第1次修订。 I SH/T1503-2014 丁睛胶乳中结合丙烯睛含量的测定 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。 1范围 本标准规定了乳液聚合丁睛胶乳（NBRL）共聚物中结合丙烯腈含量的测定方法。 本标准适合于以干聚物为基准的结合丙烯睛含量在18%~45%的丁睛胶乳。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149--2006，ISO123:2000，MOD） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 结合丙烯腈boundacrylonitrilecontent 以丙烯腈为一组分的共聚物中所结合的丙烯腈。 4方法原理 用无水乙醇凝聚胶乳，将凝聚物干燥后在催化剂存在下用硫酸加热消解，使丙烯腈中的氮转化成 硫酸氢铵，加人过量的氢氧化钠溶液蒸馏，蒸出的氨用硼酸溶液吸收后，用硫酸标准滴定溶液滴定。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1无水乙醇。 5.2锌：颗粒状。 5.3硫酸：密度为1.84g/mL。 5.4 混合催化剂： 警告：硒粉有毒，混合催化剂配制和使用过程中需要在良好通风条件下进行，避免吸入粉尘和蒸 气，防止皮肤与其直接接触。 将下列物质研细至约150μm，按质量份混合均匀。 硒粉1份； 硫酸铜（CuSO4·5H,0）4份； SH/T1503—2014 硫酸钾（无水）30份。 5.5硫酸标准滴定溶液：c（1/2H,S04）=0.2mol/L。 5.6夜 硼酸溶液：质量分数为0.2%。 5.7氢氧化钠溶液：质量分数为40% 5.8混合指示剂： 将0.1g甲基红和0.05g亚甲基蓝溶于100mL乙醇（体积分数为95%）中，这种指示剂应在使用 时配制。 6仪器 6.1 筛于：孔径150μm。 6. 2 烘箱：温度可控制在100℃+2℃。 6. 3 凯氏烧瓶：800mL。 6. 4 径玻璃漏斗：直径30mm~40mm。 6. 5 液滴捕获器：直径50mm。 6.6 分液漏斗 :150mL。 6. 7 球形冷凝器：长200mm。 6. 8 吸收瓶 锥形瓶，500mL 6. 9 抽提器 锥形瓶，容积200mL~250mL，带有回流冷凝装置。 6. 16 平：能精确至0.0001g。 试样的制备 照SH/T1149规定的方法取样。 向盛有150mL乙醇（5.1）的烧杯中逐滴加人约含5g固体丁睛橡胶的腈胶乳，胶乳 续搅拌5min，将烧杯中的物料倒在干净的筛子（6.1）中得到凝聚物。再将得到的凝聚物与 100L新鲜的乙醇倒入烧林中并搅拌5min，将烧杯中的物料倒在筛子中得到凝聚物。然后将凝聚物在 100±2℃的烘箱（6.2）中干燥2h，取出放干燥器中冷却、备用。 8分析步骤 称取试料约1g精确至0.0001g，置于干燥的凯氏烧瓶（6.3）的底部，避免沾附在瓶颈上，加 人6.5g混合催化剂（5.4）和20mL硫酸（5.3），瓶口插一短颈玻璃漏斗（6.4），将凯氏烧瓶倾斜放 置在通风橱内的电炉上逐渐升温加热，保持微沸，直至溶液透明，继续加热60min，使试样消解 完全。 待凯氏烧瓶肉溶液冷却后，用蒸馏水冲洗漏斗瓶颈，加人蒸馏水至溶液体积为250mL~300mL， 然后加人0.5g锌粒（5.2），立即塞好装有液滴捕获器（6.5）和分液漏斗（6.6）的橡皮塞，装上球 型冷凝器（6.7），通人冷水，装置见图1。 在吸收瓶（6.8）内加人100mL硼酸溶液（5.6）及3滴混合指示剂（5%），将冷凝器导管下端浸 没在吸收液内。 经分液漏斗向凯氏烧瓶内加人100mL氢氧化钠溶液（5.7），用少量蒸馏水冲洗后塞好分液漏斗， 再往分液漏斗中加人50mL蒸馏水。然后加热蒸馏，在恒定的蒸馏速度下，收集约200mL蒸出液，降 低吸收瓶，用蒸馏水洗涤导管下端。 2 SH/T15032014 用硫酸滴定标准溶液（5.5）滴定吸收液至淡紫色刚出现为终点，指示剂变色过程为亮绿－浅灰- 淡紫。 按上述测定的方法同时进行空白实验。 HEMICA 1分液漏斗：2-加热器：3液滴捕获器； 4一冷凝器：5-吸收瓶：6凯氏烧瓶 图1凯氏定氮装置 分析结果的表述 结合丙烯睛含量w以质量分数计，数值用%表示，按式（1）进行计算： (V-V)×c×0./106×100 (1) m 式 硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 空白实验所消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL； 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 试料质量，单位为克（g）； 与1.00mL硫酸标准滴定溶液［c（1/2H,S04）=2.000mol/V相当的以克表示的丙 0. 106 烯睛的质量。 两次平行测定结果的平均值为试验结果，结果表示至小数点后两位。 10允许差 平行测定的两个结果之差不大于0.50%。 SH/T1503-2014 11 实验报告 a）本标准的编号； b）试验结果和表示方法； c）试验过程中观察到的任何异常现象及自由选择的试验条件的说明； d）试验日期。