ICS83.040.10 SH G34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1502—2014 代替SH/T1502-1992 丁苯胶乳中结合苯乙烯含量测定 折光指数法 Determination of bound styrene content in styrene -butadiene rubber latex-Refractiveindex method (IS03136:1983.Rubberlatex—Styrene-butadiene- Determination of bound styrene content,MOD) 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T15022014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替了SH/T1502—1992《丁苯胶乳中结合苯乙烯含量测定》，与SH/T1502—1992相比， 除编辑性修改外，主要技术变化如下： 修改了标准名称（见封面）； 一增加了前言； 修改了适用范围（见第1章）； 删除了“定义”（见1992年版第3章）； 修改了“规范性引用文件”（见第2章）； 5章），并给出具体的名称及规格； 一增加了“制样”（见第7章）； 删除了“分析步骤”中干聚物样品制备的内容（见第8章）； 修改了“分析结果的表述”（见第9章）； 删除了附加说明（见1992年版的附加说明）。 本标准使用重新起草法修改采用IS03136：1983《苯乙烯-丁二烯胶乳一结合苯乙烯含量测定》。 本标准与IS03136：1983的主要技术性差异如下： 修改了标准名称（见封面）； 修改了适用范围（见第1章）； 关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的 情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用等同采用国际标准的GB/T8656代替了ISO2453； ·用修改采用国际标准的SH/T1149代替了ISO123； ·删除IS02028； ·增加引用GB/T6682； ·增加引用SH/T1154。 名称及规格； 增加了“制样”（见第7章）； 并将修改内容并人第7章“制样”中（见第7章、第8章）； 增加了丁苯胶乳干聚物试片抽提质量（见第8章）； 修改了“分析结果的表述”（见第9章）； 一增加了“允许差”（见第10章）。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司。 本标准主要起草人：高杜娟、赵家琳、魏玉丽、李淑萍、范国宁、敏峰、贾慧青、李洁、王 SH/T15022014 学丽。 本标准于1990年作为专业标准ZBG34003一1990首次发布，1992年清理整顿为行业标准SH/T 1502一1992，本次为第1次修订。 Ⅱ SH/T15022014 丁苯胶乳中结合苯乙烯含量测定折光指数法 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。 1范围 本标准规定了测定丁苯胶乳（SBRL）中结合苯乙烯含量的方法。 本标准适用于以干聚物为基准的结合苯乙烯含量在质量分数为18%~40%的低温（约5℃）乳液 聚合丁苯胶乳。 本标准不适用于补强丁苯胶乳、羧基丁苯胶乳（XSBRL）、丁苯吡啶胶乳（PSBRL）和溶液聚合型 丁苯胶乳（SSBRL）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（CB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） CB/T8658乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶生胶结合苯乙烯含量的测定折光指数法（GB/T 86581998,IS02453:1991,IDT) SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，IS0123：2001，MOD） SH/T1154合成橡胶胶乳总固物含量的测定（SH/T1154—2011，ISO124：2008，MOD） 3方法概要 丁苯胶乳的干聚物经乙醇－甲苯共沸液抽提，压成薄试片测定折光指数，计算结合苯乙烯含量。 4试剂 本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或者纯度相当的水（CB/T6682中规定的3级）。 4.1凝聚剂A：阳离子型聚丙烯酰胺的水溶液（也可采用其他聚胺类高分子电解质，如2-腈-2-胺 甲醛缩合物）。将2.5g阳离子型聚丙烯酰胺溶于50℃、1L水中，然后量取200mL该溶液稀释至2L。 4:2凝聚剂B：硫酸铝的稀硫酸溶液。将82mL浓硫酸（密度1.84g/cm）缓慢加人1L水中，冷却， 制得稀硫酸溶液；将100g十八水合硫酸铝倒人200mL水中，搅拌溶解，用滤布过滤，制得硫酸铝溶 液；最后将该硫酸铝溶液加入稀硫酸中，再用蒸馏水稀释至1.5L。 4.3抗氧剂乳液：将25g抗氧剂三王基苯亚磷酸酯（TNPP）溶于100mL丁苯胶乳中。 5仪器 实验室常用仪器及以下： SH/T15022014 5.1恒温水浴：温度可控制在65℃±5℃； 5.2电动搅拌器：速度可控制在1000r/min； 5.3分析天平：能精确至0.01g。 6取样 按SH/T1149规定的方法之一取样。 注：若丁苯胶乳中总固物含量未知，则按SH/T1154规定的方法测定，根据总固物含量计算胶乳取样量。 7制样 7.1将约含40g于聚物的丁苯胶乳倒人烧杯中，加人4mL抗氧剂乳液（4.3），搅拌均匀，制得胶乳 试样。 7.2将800mL±5mL凝聚剂A（4.1）加人烧杯中，通过恒温水浴（5.1）加热至65℃±5℃。插人 电动搅拌器（5.2），以约1000r/min的速度搅拌，并连续缓慢地加人胶乳试样（7.1）。为保证混合均 匀，待试样加完后，再继续搅拌1min，然后缓慢地逐滴加人7.5mL凝聚剂B（4.2）。 7.3用滤布过滤，再用50℃±5℃的水冲洗凝聚出的胶块约2min。沥干滤布，包住凝聚出的胶块， 将其浸人装有40℃±5℃水的烧杯中至少2min，同时不断地缓慢挤压。将包有胶块的滤布从水中取 出，挤干水分，压成厚度为0.2mm~0.3mm试片，制得丁苯胶乳干聚物试片。 8分析步骤 称取1g丁苯胶乳干聚物试片，按GB/T8658的规定，用乙醇－甲苯共沸液抽提，干燥，再压成薄 试片，测定折光指数。 9 结果计算 丁苯胶乳中结合苯乙烯含量W，以质量分数计，数值用%表示，按公式（1）计算。 W,=23.50+1164(nzs-1.53456)-3497(nzs-1.53456)²... (1) 式中： -25℃下的折光指数。 n2s" 所得结果应表示至两位小数。 10允许差 两次平行测定结果之差不大于0.50%。 11试验报告 试验报告应包括以下内容： a）本标准的编号； b）关于样品的详细说明； c）在测定过程中观察到的任何异常现象； 2 SH/T1502—2014 d）试验结果； e）本标准中未包括的任何自选操作； f）试验日期。 3