ICS83.040.10 SH G35 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T11562014 代替SH/T1156—1999 合成橡胶胶乳表面张力的测定 Synthetic rubber latex-Determination of surface tension (Plastics/rubberPolymerdispersionsandrubberlatices(naturalandsynthetic)- Determination of surface tension by the ring method IS0 1409:2006,M0D) 2014-05-06发布 2014-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1156—2014 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 原理 4 试剂 4.1 蒸馏水 4.2 甲苯 仪器 5 5.1 手动表面张力仪 5.2 自动表面张力仪 5.3 玻璃皿 5.4 恒温水浴或其他调温装置 6 取样 7分析步骤 7.1 仪器准备 7.2仪器校正 7.2.1手动表面张力仪校正 7.2.2自动表面张力仪校正 7.3试样制备 7.4测定 7.4. 1 手动表面张力仪测定 7.4.2 自动表面张力仪测定 8分析结果的表述 8.1 手动表面张力仪测定 8.1.1 按标准磁码校正 8.1.2 按参比液体校正 8.2自动表面张力仪测定 9 精密度 10试验报告 附录A（资料性附录） 试验方法精密度 附录B（资料性附录） 校正值 SH/T11562014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1156—1999《合成橡胶胶乳表面张力的测定》。 本标准与SH/T1156—1999的技术差异如下： 修改标准范围（见第1章）； 修改规范性引用文件为不注日期引用（见第2章）； 增加白金板法的测试原理（见第3章）； 增加自动表面张力仪及相关内容（5.2、7.4.2、8.2）； 修改试样制备（7.3）； 修改允许差为精密度（见第9章）。 本标准使用重新起草法修改采用国际标准IS01409:2006（E）《塑料/橡胶－聚合物分散体和橡胶 胶乳（天然和合成）-环法测定表面张力》。 本标准与IS01409:2006的技术差异如下： 修改了标准的名称； 修改标准范围，本标准仅适用于合成橡胶胶乳（见第1章）； 一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的 情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用非等效采用国际标准的GB/T6682—2008代替了IS03696：1987； ·用修改采用国际标准的SH/T1149代替了ISO123； ·用修改采用国际标准的SH/T1152代替了ISO1652； ·用修改采用国际标准的SH/T1154代替了ISO124； ·用修改采用国际标准的SH/T1155代替了IS0705； 增加白金板法的测试原理（见第3章）； -增加自动表面张力仪及相关内容（5.2、7.4.2、8.2）； 纠正公式（2）的错误（8.1.1)。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口（SAC/TC35/SC6）。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加单位：上海高桥巴斯夫分散体有限公司，重庆长寿化工有限责任公司。 本标准主要起草人：翟月勤、王学丽、李淑萍、汤妍雯、宣敏峰、曹帅英、沈海龙、耿占杰、贾 慧青。 本标准的历次发布情况为： GB2960—1982、SH/T1156—1992、SH/T1156—1998。 Ⅱ SH/T1156—2014 合成橡胶胶乳表面张力的测定 1范围 本标准规定了白金环法和白金板法测定合成橡胶胶乳表面张力的方法。 本标准适用于黏度小于200mPa·s的合成橡胶胶乳。为达到这样黏度，可以用蒸馏水稀释试样总 固物含量至40%（质量分数），如果合成橡胶胶乳的黏度仍达不到要求，可进一步稀释试样。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，NEQ） SH/T1149 合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，ISO123:2000，MOD） SH/T1152 合成橡胶胶乳表观黏度的测定（SH/T1152—2014，IS01652:2011，MOD） SH/T1154 合成橡胶胶乳总固物含量的测定（SH/T1154-2011，IS0124:2008，MOD） SHV/T1155 合成橡胶胶乳密度的测定（SH/T1155—1999，eqvIS0705:1994） 3原理 白金环法（duNouy环法）：将系在表面张力仪上的一根水平悬浮的金属丝环浸人胶乳试样中，然 后慢慢拉出，当环离开胶乳表面前的那一瞬间，所需的力达到最大值。此力用扭力天平、传感器或其 他合适的测试仪器测定。 白金板法（Wilhelmy板法）：将白金板浸人试样中，白金板周围受到试样向下的表面张力作用，在 浸入状态下由感应器感测向上的平衡力，仪器将感测到向上的平衡力转化为表面张力值并显示出来。 4试剂 4.1蒸馏水 无二氧化碳的蒸馏水或纯度相当的水（GB/T6682一2008规定的三级水）。 4.2甲苯 分析纯。 5仪器 5.1手动表面张力仪 配备有平均周长为60mm或40mm（分别相当于9.55mm或6.37mm的内半径）的白金环或铂 1 SH/T1156-2014 铱合金环，金属丝额定半径为0.185mm或其他。 5.2自动表面张力仪 可调节平台移动速率为10mm/min。 配备有平均周长为60mm或40mm（分别相当于9.55mm或6.37mm的内半径）的白金环或铂- 铱合金环，金属丝额定半径为0.185mm或其他。 配备有铂片或者铂铱制成的白金板，长为20mm、宽为0.2mm、高为10mm，且表面粗糙。 5.3玻璃皿 容量约50mL，内径至少为45mim，可适合在自动调温器中使用。 5.4恒温水浴或其他调温装置 温度可调节至23℃±1℃（热带地区可调至27℃±1℃）。 6取样 按照SHVT1149规定的方法取样。 7分析步骤 7.1 仪器准备 仔细清洁玻璃皿（5.3），将白金环或白金板先用水冲洗干净，再在酒精灯的氧化焰区灼烧，直至 白金环或白金板变红为止，时间20s~309。在处理表面张力仪的环时，避免触摸或扭曲环，确保测定 期间环与液体表面平行。在处理白金板时，白金板与水流保持一定的角度冲洗，在Bunsen灯或酒精灯 的氧化焰区灼烧白金板时应与水平面皇约45°角进行。 7.2仪器校正 7.2.1手动表面张力仪校正 按照制造厂家说明书，用标准磁码或参比液体【蒸馏水（4.1）或甲苯（4.2）】仔细校正张力仪 的标度，标度单位以mN/m表示。 一般选用标准础码进行校正，结果计算（见第8章）根据不同的校正方法应采用不同的校正系数。 7.2.2自动表面张力仪校正 按照制造厂家的说明书，用标准磁码校正张力仪。 7.3试样制备 按照SH/T1154测定试样总固物含量，按SH/T1152测定试样黏度。如果试样黏度大于200mPa·s 则可以用蒸馏水将试样总固物含量稀释至40%±1%（质量分数）。如果试样黏度仍达不到要求，可进 步稀释试样直至黏度小于200mPa·s。 注：将胶乳总固物含量稀释至40%（质量分数），对胶乳表面张力产生很小的影响。在某些情况下，可能要求测定 高周物含量胶乳的表面张力，在这样情况下，只要黏度小于200mPa·s，按规定方法测定，准确度儿乎没有 影响。 2 SH/T1156—2014 按照SH/T1155测定稀释过的试样密度。 7.3.1将稀释后的试样盛人锥形瓶并置于恒温水浴（5.4），将稀释试样的温度调节至23℃±1℃ （热带地区27℃±1℃）。自动表面张力仪可使用配套的恒温槽加热。 7.3.2用移液管从液面下取大约25mL的稀释试样移至玻璃Ⅲ中，试样深度至少10mm，用硬滤纸消 除试样表面的空气泡，立即测定表面张力，避免由于表面结皮而引起的误差。 7.4测定 自动表面张力仪的操作是通过软件由仪器自动完成，不同厂家生产的自动表面张力仪设置可能不 同，应按说明书进行操作。 测定过程中张力仪不应受气流干扰。 7.4.1手动表面张力仪测定 7.4.1.1将盛有试样（7.3.2）的玻璃血放到可调节平台上，使之处于环的正下方。按照厂家说明书 调节仪器，当挂上干燥环刻度盘读数为零时，表面张力仪悬梁应处于平衡位置（悬梁上的指针与反射 镜上的标线重合）。升起平台直至试样与环接触，然后将环浸入液面中，深度约3mm处。 7.4.1.2调节平台螺旋，使平台慢慢下降，同时增加环金属丝的扭力，均衡这两项调节，使张力仪悬 染保持其平衡位置，当粘在环上的胶膜接近破裂点时，操作更要缓慢。 7.4.1.3记录环与胶乳分离前那一瞬间刻度盘上的最大读数（这对于未稀释的高黏度胶乳尤为重要）。 7.4.1.4在胶膜破裂之前，立即再次升起玻璃皿，重新将环浸人试样中，重复测定，如果胶膜破裂， 则按7.1规定清洁环，并进行重复测定。 7.4.1.5连续测定4次，舍去第一次读数，只取后三次读数的平均值，且三次读数中的最大值和最小 值与中值之差应在±0.5mN/m之内。 注：在20℃~30℃范围内，合成橡胶胶乳表面张力温度系数为-0.1mN/m℃。 7.4.2自动表