ICS 83.040.10 SH G 34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1152—2014 代替SH/T1152-1992 合成橡胶胶乳表观黏度的测定 Synthetic Rubber latex-Determination of apparent viscosity (IS0 1652 : 2011, Rubber latex-—Determination of apparent viscosity by the Brookfield test method, MOD) 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1152—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1152—1992《合成胶乳黏度的测定》。 本标准与SH/T1152一1992相比，主要技术变化如下： 修改了标准名称（见封面）； 规范性引用文件中增加引用GB/T8170（见第2章）； 增加了术语和定义（见第3章）； -增加了数字黏度计（见第4章注、8.3注）； 修改了试验温度（见5.3、8.1，1992版的第6章）； 增加了对过滤筛网的规定（见5.4）； ）， 增加了试验结果的取值和数值的修约要求（见第9章）； 增加了精密度（见第10章）。 本标准使用重新起草法修改采用IS01652：2011《橡胶胶乳用Brookfield法测定表观黏度》。 本标准与IS01652：2011的主要技术性差异如下： 修改了标准名称（见封面）； 范围仅适用于合成橡胶胶乳（见第1章）； 关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的 情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： 。用修改采用国际标准的SH/T1149代替了IS0123（见第6章）； 用等同采用国际标准的SH/T1154—2011代替了IS0124：2008（见第7章）； ·增加引用GB/T8170（见第9章）。 -增加了数字黏度计（见第4章注、8.3注）； 仅规定了L型黏度计（见5.1）； -增加了预过滤步骤（见7.4）； 增加了试验结果的取值和数值的修约要求（见第9章）； 增加了方法的允许差（见10.2）。 为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改： 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加单位：上海高桥巴斯夫分散体有限公司、重庆长寿捷圆化工有限公司、日照锦湖金马 化学有限公司。 本标准主要起草人：李晓银、李淑萍、王芳、魏玉丽、箕敏峰、曹帅英、贾慧青、高杜娟。 本标准于1992年5月首次发布，1998年复审确认，本次为第一次修订。 I SH/T 1152—2014 合成橡胶胶乳表观黏度的测定 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。 1范围 本标准规定了用L型黏度计测定合成橡胶胶乳表观黏度的方法。 本标准适用于合成橡胶胶乳表观黏度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，IS0123：2000，MOD） SH/T11542011：.合成橡胶胶乳总固物含量的测定（IS0124：2008，MOD） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 试样testsample 从混合均匀的实验室样品中，取一定量的用于测定的胶乳样品。 4·原理 将一个特定的转子浸入胶乳至规定的深度，在恒定的旋转频率和可控制的剪切速率下旋转，以所 产生的力矩确定胶乳的表观黏度。用根据旋转频率和转子大小而定的系数乘以转矩读数得到表观黏度。 注1：对于数字黏度计，直接读取黏度数，并按其说明书要求进行操作。 注2：数字黏度计和表盘黏度计会得到不同的测定结果。 5仪器 5.1L型黏度计 适用范围为0mPa·s~2000mPa·s。由一台同步电动机组成，电动机在恒定的旋转频率下带动转 轴，转轴可连接不同形状和尺寸的转子。 测定胶乳表观黏度时，将转子浸人胶乳至规定的深度，使转子在胶乳中转动，胶乳对转子的阻力 会使转轴产生一个力矩。由此产生的平衡力矩由指针表示在刻有0100个单位的刻度盘上。 1 SH/T 11522014 L型黏度计在满刻度偏转时，产生的弹簧力矩为67.37μN·m±0.07μN·m（673.7dyn·cm± 0. 7 dyn · cm)。 转子应按图1精确加工，其尺寸见表1。转子应该有一个凹槽或其他标记，指示转子需要浸入胶乳 的深度。 表1转子尺寸 单位为毫米 B c D E F A 转子号数 ± 1.3 ± 0. 03 ± 0. 03 ± 0. 06 ± 1. 3 ± 0. 15 L1 115. 1 3. 18 18. 84 65. 10 81.0 12 115. 1 3. 18 18. 72 6. 86 25. 4 50. 0 L3 115. 1 3. 18 12. 70 1. 65 25. 4 50.0 ΦB (a) LI (b) L2和L3 图1.L型黏度计转子 电机壳上应安装水准仪，以指示连接在电机轴上的转子是否垂直。 为了在操作过程中保护转子，应使用防护装置，防护装置由棱角锉圆、弯成U形的矩形条钢制成， 截面积约为9.5mm×3mm。 防护装置垂直部分的上端应牢固地接在电机壳上，可拆卸，便于清洗。防护装置的水平部分则通 过内半径为6mm的圆弧与垂直部分连接。 注：虽然防护装置的主要功能是保护，但它是仪器不可缺少的部分，如果不安装防护器，测定的胶乳黏度很可能发 生变化。 当防护装置牢固地连接在电机壳上时，防护装置两个垂直部分的内表面之间的距离应为31.8mm土 0.8mm，防护装置水平部分上表面与转子底部之间的垂直距离不得小于10mm。 5.2玻璃烧杯：内径至少为85mm，容量至少为600mL。 5.3水浴：温度可控制在23℃±2℃。 5.4过滤筛网：用孔径约为500μm±25um的不锈钢丝网制成。 6取样 按照SH/T1149规定的方法之一取样。 2 SH/T1152—2014 7样品制备 7.1用过滤筛网（5.4）过滤胶乳样品。 7.2如果需要测定已知总固物的胶乳黏度，按照SH/T1154一2011的规定测定样品总固物含量。必要 时用蒸馏水或纯度与之相当的水将总固物含量稀释至所需总固物含量。稀释时，应将水缓慢的加人胶 乳样品中，轻轻搅拌混合物5min，避免空气混人。 7.3如果胶乳中混有空气且其黏度小于200mPa·s，则应将胶乳在常温下静置24h以除去空气。 7.4如果胶乳中夹带空气但不含有其他挥发性组分，且其黏度大于200mPa·s，则应将胶乳在真空下 脱气，直至不再有气泡逸出。 8试验步骤 8.1将按照第7章制备好的样品倒人烧杯（5.2）中，然后将烧杯放人23℃±2℃的水浴（5.3）中， 慢慢搅拌试样直至温度达到水浴温度，记录准确温度。立即将转子牢固地连接在电机轴上，将防护装 置牢固地装在黏度计（5.1）的电机壳上，将转子和防护装置小心地插人试样中，直至试样表面位于转 子轴上凹槽的中间刻线处。应避免带人空气。转子应垂直放入试样中（通过调节电机壳上的水准仪） 并处于烧杯的中心。 8.2选择黏度计转速为60r·min-±0.2r·min-。启动黏度计的电机，读取最靠近分刻度单位的平 衡读数。达到平衡读数，可能需经过20s～~30s。 8.3应使用能测定黏度的最小号数转子。在10~90刻度单位之间的读数是可信的。如果读数小于10 刻度单位或大于90刻度单位，应分别使用更大或更小的转子进一步测定。 注：对于数字黏度计，调节转子至所用的转子档，当转子旋转稳定后，记录读数。 8.4在每次测定后，应将转子从仪器上拆卸下来清洗干净。 9结果表示 取得读数后，用表2中所列相应的因子计算胶乳的黏度，以mPa·s表示。 表2刻度0~100的读数换算成mPa·s所需的因子 转子号数 因子 L1 ×1 12 ×5 L3 ×20 取两次平行测定结果为试验结果，按照GB/T8170进行数值修约，结果保留1位小数。 10精密度 10.1允许差 两次平行测定结果之差不大于试验结果的1%。 10.2重复性 数字黏度计的重复性见附录A。 SH/T 11522014 11 试验报告 试验报告应包括以下内容： a）本标准的编号； b）关于样品的详细说明； c）试验结果； d）所用仪器和转子号数； e）胶乳的总固物含量（是否经过稀释）； f）试验温度； g）试验过程中观察到的任何异常现象； h）本标准或引用标准中未包括的任何自选操作； i）试验日期。 4 SH/T1152-2014 附录A （规范性附录） 数字黏度计的精密度 A.1按照GB/T6379.2的规定确定数字黏度计的精密度，精密度数值（95%置信水平）见表A.1。 A.2表A.1中的数据是测定结果的平均值和试验方法的精密度估算值。有3个实验室参加了精密度实 验，每个实验室对每种胶乳样品重复测定6次，在一周内完成实验。 A.3’重复性：在重复性条件下，两次独立测试结果的绝对差值不大于r。 表A1.1 精密度数值 材料 平均值 S.