ICS 83. 040 SH G 34 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 10502014 代替SH/T1050—1991 合成生橡胶凝胶含量的测定 Determination of gel content of raw synthetic rubber 2014-10-01实施 2014-05-06发布 中华人民共和国工业和信惠化部 发布 SH/T1050-—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T10501991《合成生橡胶凝胶含量的测定》。 本标准与SH/T1050—1991相比，主要技术变化如下： 修改了标准名称（见封面）； 增加了前言（见前言）； 修改了标准的适用范围（见第1章，1991版的第1章）； 修改了规范性引用文件（见第2章）。 规范了操作步骤（见8.2）； 增加了对试验结果取值的要求（见第9章）。 修改了允许差（见10.2） 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SCAVTC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准参加单位：青岛伊科思新材料股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。 本标准主要起草人：笃敏峰、陈跟平、李晓银、韩萍、薛慧峰、刘俊保、王芳、李淑萍、杨芳、 高杜娟。 本标准于1991年6月首次发布，本次为第一次修订。 I SH/T1050—2014 合成生橡胶凝胶含量的测定 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的 所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。 1范围 本标准规定了生橡胶中凝胶含量的测定方法。 本标准适用于测定合成生橡胶中凝胶含量小于2.0%的非充油丁二烯橡胶（BR）、丁苯橡胶 （SBR）、丁腈橡胶（NBR）、异戊二烯橡胶（IR）、丁基橡胶（IR）和氯丁二烯橡胶（CR），其他橡胶 也可参照使用。 本标准不适用于测定微凝胶。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定（GB/T8170—2008） GB/T15340天然、合成生橡胶取样及其制样方法（GB/T15340—2008，IS01795：2000，IDT） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 凝胶gel 合成生橡胶在甲苯中溶解一段时间后，留在孔径为125μm（120目）过滤器上的不溶物即为凝胶。 4方法概要 将放有一定量试样的过滤器悬置于甲苯中，在规定温度下静置溶解一定时间后取出洗涤，干燥试 样至质量恒定，计算凝胶含量。 5试剂 甲苯：分析纯。 6仪器 实验室常用仪器及以下： 6.1分析天平：能精确至0.1mg。 SH/T10502014 6.2过滤器：用孔径为125μm的不锈钢网制成，其体积为45mm×45mm×20mm。 注：用过的过滤器可在发烟硝酸中浸泡20h左右，或在550℃高温炉中灼烧约15min，冷却后用水清洗干净，反复使用。 6.3烘箱：温度可控制在100℃±2℃。 6.4称量瓶：直径为70mm，高为35mm。 7取样和制样 7.1 按照GB/T15340规定取样。 7.2从样品中多点割取试样，剪成1mm×1mm×3mm的细条。 8分析步骤 8.1将用蒸馏水清洗干净的过滤器（6.2）放人100℃±2℃的烘箱（6.3）中干燥1h，取出放人干燥 器中冷却至室温后称量，再放入烘箱内干燥30min，取出放入干燥器内冷却至室温后称量。重复此步 骤，直至连续两次称量之差不大于0.3mg。 8.2称取按7.2制备的试样约0.25g，精确至0.1mg。平铺在已恒重的过滤器中，使胶条之间不粘 连。向称量瓶（6.4）中加人约50mL甲苯（第5章），并将过滤器悬置于称量瓶中，使试样全部浸在 甲苯中。过滤器上端应露出液面2mm以上，过滤器底部应与瓶底之间留有空间。盖好称量瓶盖，放在 通风橱内避光处，在23℃±5℃温度下溶解16h~24h。 8.3用镊子将过滤器从称量瓶中取出。用滴瓶吸管吸取甲苯1.5mL~2.0mL，淋洗过滤器及其中的凝 胶，以洗去残留在过滤器上的溶胶。重复此步骤，至少淋洗四遍。将过滤器放在铺有干净滤纸或铁丝 网的瓷盘中，置于通风橱内通风20min左右。待过滤器上的甲苯挥发后，再放人100℃±2℃的烘 箱中干燥1h，取出放人干燥器中冷却至室温后称量，再放人烘箱内干燥30min，取出放人干燥器中冷 却至室温后称量。重复此步骤，直至连续两次称量之差不大于0.3mg。 9结果计算 凝胶含量w以试样的质量分数计，数值以%表示，按式（1）进行计算： m-m, ×100. w= : (1) mo 式中： mz——过滤器和凝胶质量，单位为克（g)； 一过滤器质量，单位为克（g)； m,"- - 一试样质量，单位为克（g）。 mo" 取两次平行测定结果的算术平均值为试验结果，按照GB/T8170进行数值修约，结果表示至小数 点后一位。 10允许差 10.1 凝胶含量小于1.0%时，两次平行测定结果之差不大于0.2%； 10.2# 凝胶含量在1.0%~2.0%时，两次平行测定结果之差不大于0.5%。 2 SH/T1050—2014 11 试验报告 试验报告应包括以下内容： a）本标准的编号； b）溶解温度； c）溶解时间； d）试验结果 e）在测定过程中观察到的任何异常现象； f）试验日期。 3